葡萄酒中真实性检测检测方案

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红酒真实性相关的主要问题 红酒：全球化的生产 eurofins - 是否是真的葡萄品种 是否是真的产地 是否是真的酒龄 是否是真的生产工工艺 有机还是普通 野生还是养殖 天然配方还是人工合成 主要的产区有：欧洲，美国，南美洲，澳大利亚，新西兰，南非新兴的消费大国及产区：中国和印度 预计在今后的五年内增幅达10-15% 大量的酒从一个地区到另一个地区 红酒的真实性对分析化学来讲还是一个巨大挑战 国际性法规 OIV 国际葡萄及葡萄酒组织，国际葡萄酿酒法规欧洲法规 EC 491/2009 市场组织 EC 606/2009 制定关于葡萄酒种类、酿酒规范及限制措施 EC 607/2009 某些葡萄酒产品原产地名称、地理标志、传统术语、标签和介绍 EEC 1601/91 加香葡萄酒、加香葡萄酒饮料和加香葡萄酒鸡尾酒的定义、描述和说明的一般规则 EC 110/2008 关于烈性酒的定义、描述、介绍、标签和地理标志的保护中国 GB 15037-2006 葡萄酒 GB/T 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法 成分分析 检测主要及微量成分 稳定同位素分析 组分的来源 ▪分子生物学技术 2H 12C 13C 12C13C1H Organic matter 2H 16O 13C 14N 1H 15N 16O 2H 18O 13C 14N 2H 12C 18O 有机物的主要元素有C，H，O，N每一种元素都含有同位素：原子数相等，但原子质量不相等同位素的分布及比率会受自然及人为的影响 通过测量同位素比率，可以得出物种及地理起源的相关信息 13C/12C 15N/14N (Xheavy/Xlight) Isotopic fingerprint 18O/160 2H/1H HYDROGEN CARBON NITROGEN OXYGEN Atom 1H 2H 3H 12C 13C 14C 14N 15N 160 170 180 Atomic number(weight) 1(1) 1(2) 1(3) 6(12) 6(13) 6(14) 7(14) 7(15) 8(16) 8 (17) 8(18) Proportion(%) 99.985 00.015 98.904 1.096 99.63 0.37 99.759 90.037 0.204 C/12C，2H/1H，15N/14N，18O/16O的比率取决于地理位置，物种起源及生产模式 13CC/12C 15N/14N Isotopic fingerprint 18O/160 2H/1H Main sources ofFRACTIONATION Evaporation Condensation Absorption by the plant Photosynthesis Biosynthesis Bioconversions andtechnological effects 纬度越低 纬度越高 2H1180越高 2H11：80越低 Where does the sugar in a plantcome from： 3一磷酸甘油酸 草酰乙酸 Atmospheric CO， Technogenic CO， 813C=-7%0 813C=-30 % atm. CO. C3plants C4 plants CAM plants CAM-Vanilla C4 Sugar cane C3 Beet sugar Petroleum Natural Gas Coal 813C (13C/12C)VPDB=0.01124 -80 -70 0 -60 -50 -40 -30 -20 -10 主要的两种稳定同位素比率测定方法 SNIF-NMR 测量给定分子的氛同位素分布欧陆分析专利技术 Site-specific Natural Isotopic Fractionation studied bydeuterium Nuclear Magnetic Resonance 测量乙醇的同位素分布 结果的解释 和数据库进行比较：欧陆分析有超过20，(000个数据的酒类，果汁，香 料，动物产品的数据库 使用同位素比率指纹图谱 year Method Product Fraction Techniques Isotope ratios 1987 OlV， recueil des methodes d'analyse wine Ethanol SNIF-NMR (D/H)，(D/H)，R 1990 EC regulation 2676/90， annex 8 wine Ethanol SNIF-NMR (D/H)，(D/H)，R 1991 AOAC method 991.41 honey honey & proteins IRMS 1c/c 1993 CEN (TC174 N108， ENV 12140) fruit juice Sucre IRMS 1c/c 1995 AOAC Official method 995.17 fruit juice Ethanol (fromfermentation) SNIF-NMR (D/H)，(D/H)，R 1996 OlV resolution ENO 2/96 wine water IRMS 10/10 1997 EC regulation 822/97 wine water IRMS 180/10 1997 CEN (TC174 N109， ENV 12141) fruit juice water IRMS 10/1o 2000 AOAC Official method 2000.19 maple syrup Ethanol (fromfermentation) SNIF-NMR (D/H)，(D/H)，R 2001 OlV resolution ENO 17/2001 wine Ethanol IRMS 13c/2c 2003 EC regulation 440/ 2003， annex 2 wine Ethanol IRMS 13c/c 2004 AOAC method 2004.01 fruit juice &maple syrup Ethanol (fromfermentation) IRMS 1c/c 2006 AOAC method 2006.05 Vanillin Vanillin SNIF-NMR (D/H) IRMS 13C/12C Wines Water )ppm www.eurofins.cnFeb Feb