香烟烟气中挥发酚检测方案(自动进样器)

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PCLYTECH普立泰科 吹扫捕集-气相色谱法测定卷烟主流烟气中的挥发酚 前言： 酚类化合物属原型质毒物，对所有生物活性体均能产生毒性，可以通过皮肤、粘膜的接错不经过肝脏直接进入血液循环，致使细胞破坏并失去活力，也可以通过口腔侵入人体，造成细胞损伤。高浓度的酚液能使蛋白质凝固，并能继续向体内渗透，引起深度组织损伤，坏死乃至全身中毒，即使是低浓度的酚也可以使蛋白质变性。挥发酚类化合物是卷烟主流烟气中的一类重要有害成分，并且对烟草质量有很大影响，简单酚的挥发性较强，在卷烟燃烧过程中能通过挥发等途径直接进入烟气。挥发酚大多有不好的气味，影响卷烟的口感，，引引走起涩味、辣味和余味等，并且很难被掩盖，苯酚和邻苯二酚对呼吸系统有腐蚀作用和助癌作用，已引起烟草化学工作者的广泛关注。烟草中的这些简单酚类物质含量直接影响卷烟的品质和安全性。所以，准确测定烟草中简单酚类物质对于降低卷烟中的有害成分，提高卷烟的品质有重要意义。 技术背景： 实验设备： Eclipse 4760 吹扫捕集，吹扫捕集浓缩管， Agilent 7890 气相色谱仪， FID 检测器。SM400 型吸烟机。 实验条件： 色谱柱 DB-WAXETR(60cmx0.25mm，0.25um)毛细管柱 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技园15号楼1单元1层邮编：100095电话：8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： www.pltk.com.cn 进样口温度 150℃ 载气(氮气，99.999%)流量 1.5ml·min-1 分流比 10：1 FID 检测器温度 250℃ 氢气流速 35ml·min 空气流速 175ml·min-1 尾吹气流速 25ml·min 程序升温 80℃，保持 2min。以8℃·min°升至260℃，保持 10min。 实验方法： 移取标准溶液，用水配制成0.4。0.8。2.0。4.0。8.0。20.0。200.0。 mg·L混合标准溶液，按仪器工作条件对标准系列溶液进行测定管，得到各物质的峰面积及其质量浓度(mg·L)。 表一化合物的工作曲线和检出限 化合物 线性回归方程 相关系数 RSD/% 检出限(ng/支香烟) 邻苯二酚 Y=25.227x+63.447 0.9998 2.04 4.13 邻甲酚 Y=3.112X-1.417 0.9998 3.67 2.05 苯酚 Y=0.824X-1.387 0.9995 4.52 2.28 对苯酚 Y=0.770X-0.361 0.9991 2.31 间甲酚 Y=0.984X-1.137 0.9996 3.45 方法精密度和回收率： 使用 SM 400 型吸烟机抽吸相同卷烟加入10ug酚类标准物质，按试验方法进行样品处理，按仪器工作条件进行测定，根据6次平行样品的测定，得出如下数据。 名称 精密度/% 回收率/% 邻苯二酚 2.04 101.9 邻甲酚 3.67 99.7 苯酚 4.52 100.4 对甲酚 2.31 98.2 间甲酚 3.45 97.9 样品分析结果： 表二卷烟样品中挥发酚测定结果 合物 测定结果 ug/支香烟 A B C D E F G 邻苯二酚 38.13 33.34 44.94 26.77 22.48 25.76 26.78 邻甲酚 4.19 3.06 4.04 1.73 1.96 2.62 2.87 苯酚 12.42 14.14 15.37 10.57 9.61 8.88 14.90 对甲酚 1.67 1.39 0.92 1.32 1.26 0.89 1.31 间甲酚 0.95 0.53 0.81 0.73 0.56 0.63 0.83 总量 57.36 52.46 66.08 41.12 35.87 38.78 46.69 结果： ( 实验结果表明：柱流量为 0.5ml·min ， 各物质的分离效果良好，但柱头压力较低，对前后出峰的物质测定准确度造成不良影响，如果流量大于30ml·min，间甲酚和对甲酚不能达到基线分离，实验选择柱流 量为1.5ml·min"。 ) ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技园15号楼1单元1层邮编：100095 电话： 8610-82735800 传真：86 1 0-82735809 网址： www.pltk.com.cn ) 按仪器工作条件对苯酚，邻甲酚，间甲酚，对甲酚和邻苯二酚的标准混合样品进行分析，所得到的色谱图如下，从图中可以看出，5种物质的分离情况良好，达到了基线分离。同样的实验条件对卷烟样样中的主流烟气进行检测，可根据保留时间进行定性，检测出卷烟主流烟气中苯酚，邻甲酚，间甲酚，对甲酚和邻苯二酚 1.邻苯二酚 2..邻甲 3.苯酚4.对甲 5.间甲酚 图1 标准品(a)和样品(b)的色谱图 Fig.1Chromatograms of standard(a) and sample (b) 结论： 普立泰科 ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技园15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：86 1 0-82735809 网址： www.pltk.com.cn ) 吹扫捕集技术已经在分析工作中得到了广泛应用，不用有机溶剂萃取和浓缩，减少了损失和对环境的污染，具有灵敏度高，检出限低，定量准确，操作简便等特点，但是利用吹扫捕集-气相色谱法对挥发酚的检测还比较少。本研究工作建立了水扫捕集-气相色谱法测定卷烟主流烟气中几种酚的方法，并解决了通常的气相、液相色谱法未将间甲酚和对甲酚分开的难点。