烟草及其制品中挥发酚检测方案(蒸馏器)

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新型自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏测定烟草及其制品中挥发酚的方法研究 李忠 蒋次清 施红林 王岚 杨光宇 (云南烟草科学研究院烟草化学室，昆明市科医路41号，昆明650106) 摘要：研究了用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定烟草及其制品中的挥发酚，并和传统水蒸汽蒸馏作了对照，结果表明：用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏操作简便，准确度和精密度高，分析速度快，为准确快速地测定烟草中的挥发酚提供了保障。 关键词：烟草 挥发酚 自动水蒸汽蒸馏仪 测定 烟草中挥发酚是烟草重要杂气成分之一，其含量与烟草质量具有密切的相关性，因此测定烟草及其制品中的挥发酚量具有重要意义。挥发酚的测定一般先采用水蒸汽蒸馏分离，然后用4-氨基安替比林比色测定，传统的水蒸汽蒸馏装置测定挥发酚耗时长，分析准确度、精密度差。为了能快速准确地测定烟草及其制品中的挥发酚，我们研究了用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏分离测定烟草及其制品中挥发酚的方法。该方法准确度、精密度比传统水蒸汽蒸馏方法有较大提高，且大大缩短了分析时间。 1实验部分 1.1 主要仪器和试剂 UV2400 紫外可见分光光度计(日本岛津)；新型自动水蒸汽蒸馏装置(瑞士Buchi公司)，普通玻璃磨口水蒸汽蒸馏装置。 苯酚标准储备液：：1mg/ml，使用时稀释成 10ug/ml标准工作液； pH为10缓冲溶液：取20g氯化铵，用100ml浓氨水溶解，定容到500ml；铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾，用水溶解，定容到100ml；4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林(CHHi3ON3)，用水溶解，定容到100ml；；10%酒石酸；无酚蒸馏水：1000ml蒸馏水加入 1g硫酸铜重蒸。 1.2实验方法 准确称取 1g 样品于250ml烧瓶中，加入100ml 2.5mol/L 硫酸，加热回流 1h， 用30ml水冲洗冷凝管，把溶液转入500ml蒸馏烧瓶，加入10ml 10%酒石酸，将蒸馏烧瓶接于水蒸汽蒸馏装置上，分别用新型水蒸汽蒸馏装置(蒸约8分钟)和普通水蒸汽蒸馏装置(蒸约1小时)蒸馏，收集约200ml馏份，转入250ml分液漏斗中，加入5ml缓冲溶液，1ml4-氨基安替比林溶液， 1ml铁氰化钾溶液，混匀，放置10min， 准确加入10ml氯仿，振荡 2min萃取有色产物，静置分层，将氯仿放入10ml小试管中用无水硫酸钠干燥，然后放入1cm 比色皿于 460nm处测吸光度。 2结果与讨论： 分别取玉溪中三(样品Ⅰ)、C1F(样品II)， 昭通 C2F(样品ⅢII)用普通水蒸汽蒸馏装置测定结果见表Ⅰ。 取上述三种样品用新型水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定，结果见表Ⅱ。 稿件联系人 表Ⅰ 用普通水蒸汽蒸馏装置测定 样品I 样品II 样品II1 测定值(ug/g) 蒸馏时间(min) 测定值(ug/g) 分析时间(min) 测定值(ug/g) 分析时间(min) 测定值 14.5 56 17.2 48 15.8 67 RSD%(n=5) 3.2 2.8 3.6 标准回收率%(n=5) 91~109 90~108 93~111 表Ⅱ 用新型自动水蒸汽蒸馏装置测定 样品I 样品II 样品III 测定值(ug/g) 蒸馏时间(min) 测定值(ug/g) 分析时间(min) 测定值(pg/g) 分析时间(min) 测定值 14.0 7.5 16.9 7.3 15.4 7.4 RSD%(n=5) 1.8 1.2 1.1 标准回收率%(n=5) 95~103 96~105 98~105 2.1方法精密度比较 从表Ⅰ、表Ⅱ可看出，用新型水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定结果的RSD%明显小于用普通水蒸汽蒸馏测定的结果。说明用新型水蒸汽蒸馏装置测定的精密度明显优于普通水蒸汽蒸馏装置。主要原因是用普通水蒸汽蒸馏装置蒸馏时蒸汽流量波动大，不易控制，各样品由于蒸汽流量不均匀(受电源和汽瓶水量变化影响大)导致总挥发酚蒸出不均匀，致使测定数据波动大。而用新型自动水蒸汽蒸馏装置可准确、稳定地控制蒸汽流量，挥发酚蒸出非常均匀，测定结果精密度好。 2.2方法时间比较 从表Ⅰ和表Ⅱ可看出，用普通水蒸汽蒸馏装置蒸馏一个样品需要60分钟左右，而用新型自动水蒸汽蒸馏装置只需要7.5分钟左右，每个样品可节约时间大约52分钟，大大缩短了分析时间。 2.3方法准确性比较 从表Ⅰ和表Ⅱ可看出，和普通水蒸汽蒸馏装置相比，用新型自动水蒸汽蒸馏装置测定的结果回收率更好。主要原因是，使用普通水蒸汽蒸馏装置，在操作过程中引入人为误差大，而且装置气密性很难控制，蒸馏过程中会造成少量馏分没有完全冷凝而以蒸汽形态挥发损失，从而引入测定误差。新型自动水蒸汽蒸馏装置从清冼到蒸馏均为自动控制，装置气密性好，可将人为误差控制到最小，故测定结果准确度更高、更可靠。 3结论 从上述实验结果可看出，用新型自动水蒸汽蒸馏装置测定烟草中的挥发酚具有准确快速、精密度好的特点。它的使用将为烟草质量检验中快速、准确地测定挥发酚提供有效保障。 Study on the Determination of Volatile Phenol in Tobacco withNew AutomaticDistillation Equipment Li Zhong Jiang Ciging Shi HongLinn Wang Lan Yang Guangyu (Analytical Lab ofYunnan Accademy of Tobacco Science， Kunming 650106) Key wordstobacco volatile phenolautomatic distillation equipment ddeetteerrmmination Abstract The determination of volatile phenol in tobacco with new automatic distillation equipment wasstudied， and the results were compared with traditional method. The experiment has shown this method is moresimple， acurate， and exact than traditional one. PDF文件使用 "pdfFactory Pro"试用版本创建_www.fineprint.cn