空气样品中一氧化碳残留量检测方案(顶空进样器)

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一氧化碳残留量测定方法 A.1原理 样品中的一氧化碳在酸性介质中定量释放，达到平衡时，用顶空进样器取液上气体注入气相色谱仪中，通过甲烷转化器，转化为甲烷，用火焰离子化监测器进行检测。 反应方程式： CO+3H2 CH4+H20 A.2试剂和材料 A.2.1除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水； A.2.2标准一氧化碳气体：纯度大于99.9％； A.2.3硫酸：20％（V/V）; A.2.4 Ⅰ-辛醇； A.2.5空气：纯度大于99.9％。 A.3主要仪器和设备 A.3.1气相色谱仪并配有甲烷转化器；岛津GC14C A.3.2均质器； A.3.3离心机（4000rpm）； A.3.4气密性进样器：10µL、50µL、1mL； A.3.5顶空进样器中兴公司DK3001： 顶空瓶100 mL。 A.4测定步骤 A.4.1校正曲线的绘制 A.4.1.1 CO气体浓度系列的配制 A.4.1.1.1将纯度99.9％的CO气体在常压下充入100 mL的顶空瓶中，及时密封； A.4.1.1.2常压下，同样取纯空气6份于100 mL的顶空瓶中，及时密封； A.4.1.1.3在装满纯空气的100 mL的顶空瓶中，分别用气密性mL进样器注入99.9％CO 10µL、50µL、100µL、200µL、300µL、500µL，配成浓度分别为0.1µL/ mL 、0.5µL/ mL 、1.0µL/ mL 、2.0µL/ mL 、3.0µL/ mL 、5.0µL/ mL的标准CO气体系列。 A.4.1.2校正曲线的配制 A.4.1.2.1在6个100 mL顶空瓶中，先后加入55 mL的蒸馏水、0.25 mL的Ⅰ-辛醇、20 mL的20％硫酸盖紧。抽出1 mL瓶中的液上空气，再分别打入1 mL不同浓度的CO气体（A.4.1.1.3）； A.4.1.2.2剧烈振摇混合1min后，静置1h; A.4.1.2.3顶空进样器，抽取顶空瓶内液体上方气体1.0 mL，进行气相色谱测定； A.4.1.2.4根据仪器响应值峰面积与气体中CO浓度关系，得到校正曲线。 A.4.2对真空包装内气体的检测 用气密性进样针将1.5 mL空气打入真空包装中，静置15min后，抽取1 mL气体，进样，根据下列所述色谱条件，进行检测。 A.4.3样品检验 A.4.3.1称取两份各100g样品（精确到0.1g，去除内脏、骨和皮），一份为即测样品，另一份为对照样品，袋口微敞，置于4℃冰箱内，两天后待测； A.4.3.2将即测样品切碎后，加200 mL蒸馏水，在冰浴下均质1min，作为试验液； A.4.3.3将试验液于4000rpm（10℃）离心10min后，吸取上清夜50mL于100mL顶空瓶中，迅速加入5mL蒸馏水，20mL20％的硫酸，1.25mL Ⅰ-辛醇后密封，剧烈混合约2min，静置1h。用顶空进样器抽取顶空瓶内液体上方气体1 mL，进行气相色谱测定。 A.4.4CO含量变化趋势的检测 A4.4.1放置两天的对照样品检测，步骤同A.4.3.2和A.4.3.3； A.4.4.2将两次检测结果进行对比。 A.4.5色谱分析 A.4.5.1气相色谱条件 a)色谱柱：CarbonxenTM1006PLOT,30m×50µm i.d.,或相当者； b)检测器：氢火焰离子检测器（FID）； c)色谱柱温度：50℃； d)进样口温度：100℃； e)检测器温度：200℃； f)镍转化炉温度：375℃； g)气体流速：氮气（高纯氮，纯度≥99.99％），15mL/min； h)进样方式：DK3001顶空进样； i)进样量：1 mL。 A.4.5.2气相色谱测定 根据校正曲线，进行定量。在上述色谱条件下。CO的保留时间约为1.195 min，标准品色谱图参见附录A中图A1。 每个样品做2个平行样，结果以算术平均值计。 A5计算 按式（1）计算样品中CO的残留量。 X＝1.165×A× V/v ×1/16.67×1000…… …… …… （1） 式中： X—— 一氧化碳（CO）残留量 A—— 试样中测得的色谱峰面积在校正曲线上所对应的CO含量，µL； V—— 顶空瓶中气相体积，mL； v—— 气相色谱进样量，mL； 1.165—— 1moLCO气体在常压、20℃时的气体密度，mg/mL； 16.67—— 每取出50ml的肌浆上清夜中所对于样品的质量，g。 A.6检出限 本方法检出限（LOQ）为20µg/kg。 A.7标准品色谱图 350-380℃ Ni催化剂