土壤中重金属检测方案(电热消解仪)

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土壤的消解 仪器：YKM-36 聚四氟乙烯消解管 试剂： 1. 盐酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，优级纯 2. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯 3. 氢氟酸(HF)：ρ=1.49g/mL 4. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯 步骤： 1. 称取土壤样品0.4-0.6g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL盐酸HCl，插入消解孔中。 2. 设定消解仪温度为140℃，时间60min。加热至样品剩余约1-2mL后取下冷却10分钟。 3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ，圆周方式摇匀后插入消解仪。 4. 设定消解含义温度到180℃，加热约1-2小时，待冒浓白烟，最后赶酸到留下1ml左右。 5.取下等完全冷却到室温，采用50ml容量瓶定容至50ml，定容后液体为澄清透明液体。 二、污水的消解 仪器：YKM-36 聚丙烯消解管或玻璃消解管 试剂： 1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯 2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析纯 3. 高锰酸钾(KMnO4 )：5% 步骤： 1. 取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。 2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均匀混合样品。 3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟，如果样品由紫色或者褐色褪色，则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。 4. 把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在，但是不要让太多的烟雾留出。 5. 95℃加热回流2小时，保持不沸腾。 6. 冷却后样品消解完毕。 三、蔬菜的消解 仪器：YKM-36 玻璃消解管 试剂： 1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯 2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯 步骤： 1. 取新鲜蔬菜的可食用部分，依次用自来水、二次蒸馏水洗净，将其表面水晾干，置烘箱内100-105℃恒温烘干，取出后研细，置于干燥器中。 2. 称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g 于消解管中, 塞上带孔管塞， 加入15mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，放置过夜。 3. 设置消解仪温度为65℃，将消解管插入消解孔中，使酸回流清洗试管内壁，使样品与酸完全混合，保持10min。 4. 升温到100℃，此时，消解管中充满红棕色浓烟，保持30min消解样品，如果样品没有完全消解，冷却后补加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1)，重新设置温度，继续消解到样品溶液透明，呈淡黄色。 四、茶叶的消解 仪器：YKM-36 玻璃消解管 试剂： 1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯 2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯 3. 过氧化氢(H2O2 )：30%，分析纯 步骤： 1. 称取已粉碎并通过120 目筛下的茶叶样本0. 5g 于消解管(硬质玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3 ，（塞上带孔管塞），放置过夜。 2. 插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为65℃，缓慢加热使样品起泡混合，保持65℃恒温15min。共30min。 3. 升温到135℃，保持2h，消解样品。 4. 如消解不完全，冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，或滴加过氧化氢H2O2，升温并保持温度，至溶液透明。 5. 升温到160℃，赶酸至2mL左右。 五、化妆品的消解 仪器：YKM-36 玻璃消解管 试剂： 1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，分析纯 2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析纯 步骤： 1. 化妆品一般含有乙醇、甘油等有机成分，需要预先将溶剂挥发。取1.0g样品，置于消解管中，设定温度为90℃，加热5-10min，驱走有机溶剂。 2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3，放置片刻后，继续加热5min，取下。 3. 加入5mL硫酸H2SO4，设定温度为350℃，加热至产生白烟，取下定容。 一、土壤的消解   仪器：YKM-36   聚四氟乙烯消解管   试剂：  1. 盐酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，优级纯     2. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯     3. 氢氟酸(HF)：ρ=1.49g/mL   4. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯     步骤：   1. 称取土壤样品0.4-0.6g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL盐酸HCl，插入消解孔中。   2. 设定消解仪温度为140℃，时间60min。加热至样品剩余约1-2mL后取下冷却10分钟。       3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ，圆周方式摇匀后插入消解仪。    4. 设定消解含义温度到180℃，加热约1-2小时，待冒浓白烟，最后赶酸到留下1ml左右。5.取下等完全冷却到室温，采用50ml容量瓶定容至50ml，定容后液体为澄清透明液体。      二、污水的消解   仪器：YKM-36 聚丙烯消解管或玻璃消解管     试剂：   1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯     2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析纯     3. 高锰酸钾(KMnO4 )：5%     步骤：   1. 取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。   2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均匀混合样品。   3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟，如果样品由紫色或者褐色褪色，则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。   4. 把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在，但是不要让太多的烟雾留出。   5. 95℃加热回流2小时，保持不沸腾。     6. 冷却后样品消解完毕。   三、蔬菜的消解     仪器：YKM-36 玻璃消解管     试剂：   1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯     2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯     步骤：   1. 取新鲜蔬菜的可食用部分，依次用自来水、二次蒸馏水洗净，将其表面水晾干，置烘箱内100-105℃恒温烘干，取出后研细，置于干燥器中。     2. 称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g 于消解管中, 塞上带孔管塞， 加入15mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，放置过夜。   3. 设置消解仪温度为65℃，将消解管插入消解孔中，使酸回流清洗试管内壁，使样品与酸完全混合，保持10min。   4. 升温到100℃，此时，消解管中充满红棕色浓烟，保持30min消解样品，如果样品没有完全消解，冷却后补加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1)，重新设置温度，继续消解到样品溶液透明，呈淡黄色。   四、茶叶的消解   仪器：YKM-36 玻璃消解管     试剂：     1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯     2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯    3. 过氧化氢(H2O2 )：30%，分析纯   步骤：   1. 称取已粉碎并通过120 目筛下的茶叶样本0. 5g 于消解管(硬质玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3 ，（塞上带孔管塞），放置过夜。   2. 插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为65℃，缓慢加热使样品起泡混合，保持65℃恒温15min。共30min。     3. 升温到135℃，保持2h，消解样品。   4. 如消解不完全，冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，或滴加过氧化氢H2O2，升温并保持温度，至溶液透明。     5. 升温到160℃，赶酸至2mL左右。    五、化妆品的消解  仪器：YKM-36 玻璃消解管      试剂：   1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，分析纯     2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析纯     步骤：   1. 化妆品一般含有乙醇、甘油等有机成分，需要预先将溶剂挥发。取1.0g样品，置于消解管中，设定温度为90℃，加热5-10min，驱走有机溶剂。     2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3，放置片刻后，继续加热5min，取下。   3. 加入5mL硫酸H2SO4，设定温度为350℃，加热至产生白烟，取下定容。