杨梅酮中碳纳米管上修饰电极上的电化学性质研究检测方案(电化学工作站)

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黑龙江医药科学 2009年2月第32卷第1期·16· HE LON GJ ANGMED INE AND PHARMACY Feb. 2009，Vo1 32No. 1·17· 杨梅酮在碳纳米管上修饰电极上的电化学性质研究 高洪福，付光磊，吴 蓟，田丽华，胡 玲，李锦莲，武冬梅 (1.佳木斯大学化学与药学院，黑龙江佳木斯154007；2中国人民解放军第63850部队后勤部防疫检验及环境监测所，吉林白城137000) 摘要：目的：制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTs/GC)，并研究了杨梅酮在MWNTs/GC 上的电化学性质。方法：采用循环伏安法对杨梅酮的浓度进行测定。结果：氧化还原峰电流与杨梅酮的浓度呈线性关系。结论：多壁碳纳米管对杨梅酮有良好的催化活性，MWNTs/GC 对于测定杨梅酮呈现良好的响应特性和较高的测定灵敏度，该传感器应用于杨梅酮的分析。 关键词：杨梅酮；碳纳米管；循环伏安；电化学性质 中图分类号： TQ 016 5* 1； TQ035 文献标识码：A 文章编号：1008-0104(2009)01-0016-01 杨梅酮属六羟基黄酮类化合物，具有极高的抗氧化和清除自由基的活性。还有抗炎、抗血栓、抗肿瘤、降血糖、肝保护、解轻乙醇中毒等药理作用2。碳纳米管因其独特的结构、机械、电子及化学特性引起了人们的广泛关注。目前已有不少工作者将碳纳米管制成电极或制成修饰电极应用于电分析化学领域。本文制备了多壁碳纳米管修饰电极，研究了杨梅酮在其上的电化学性质，发现多壁碳纳米管对杨梅酮有很强的电催化作用。 1试验部分 1.1 仪器与试剂 试验采用三电极体系：玻碳电极(GC)为工作电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂丝为对电极，LK2005电化学分析仪(天津兰力科)，PB-20标准型pH计(德国塞多利斯)，杨梅酮(C14H1007)购于 Sigma 公司，多壁碳纳米管MWNTs)购于深圳纳米港责任有限公司，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 1.2MWNTs修饰玻碳电极的制备 MWNTs在浓硫酸和浓硝酸(体积比3：1)的混合溶液中90~100℃油浴回流24h。经进一步纯化，得到活化的MWNTs.配置浓度为lmg/mL的MWNTs二次蒸馏水溶液。移取10pL 滴定在抛光后的 GC上，红外灯下烘干。制备的修饰电极为MWNTs/GC。 2 结果与讨论 21 杨梅酮在MWNTs/GC的电化学性质 见图1。由图可见，其中曲线a 为GC 电极在杨梅酮溶液中的循环伏安行为，阳极峰电流Epa= 0 602V，阴极峰电流不明显。该峰被归因为杨梅酮B环4'-OH被氧化成半醌式自由基的反应。曲线b为MWNTs/GC 电极在不含杨梅酮的pH 7. 4的PBS缓冲溶液中的循环伏安行为，氧化还原峰半波电位E12=0551V，ipa/inc=089，该峰为MWNTs上羟基的可逆氧化还原反应。曲线c为杨梅酮在MWNTs/GC电极上的循环伏安行为，杨梅酮在E1/2= 0 562V 处出现一对氧化还原峰。该峰与曲线a和b中的氧化还原峰相比具可逆性较好，峰电流增大。说明MWNTs对杨梅酮的氧化还原反应具有良好的催化活性。 (a)GC电极；(b)MWNTs/GC 在未含杨梅酮的溶液中；(c)MWNTs/GC 图1 杨梅酮在pH 7. 4的PBS缓冲溶液中的循环伏安图扫速： ( 50mV/s浓度：10 molL ) (a)GC 电及； (b)MWNTs/GC 在未含杨梅酮的溶液中； (c)MWNTs/GC 22 pH对杨梅酮在MWNTs/GC 上的电化学性质的影响 见图2. 图2 杨梅酮在MWNTs/GC 上的氧化还原反应的半波电位与pH值的线性关系 图2显示了杨梅酮在MWNTs/GC上不同pH值的PBS缓冲溶液中的循环伏安行为。在pH4~8范围内，杨梅酮的氧化还原峰电位随pH 值的减小而向正电位方向移动，且其半波电位与酸度呈线性关系。线性方程为：Y=-9 99262-426790X，R=- 099104。由此可见，质子或氢氧根离子参与了氧化还原反应，杨梅酮的氧化还原反应为单电子单质子反应。 23 浓度对杨梅酮在MWNTs/GC上的电化学性质的影响 见图3. 图3 杨梅酮氧化峰电流与浓度的线性关系 从图3可知，杨梅酮在MWNTs/GC上pH 7.4的PBS缓冲溶液中的催化电流随浓度的增加而增加，并在10 molL~10 ‘molL浓度范围成线性关系，线性方程为：Y=93.613+ Q 6734X，R=0 99847。由此可知，循环伏安法对泸定浓度的变化反应很灵敏，线性关系良好。 3 结论 MWNTs/GC 对杨梅酮存在良好的电化学催化性质，其氧化还原反应对pH值有一定的依赖性，并与pH 值存在线性关系。峰电流随浓度的增大而增大，且与浓度呈线性关系，MWNTs/GC 对于测定杨梅酮具有较高的灵敏度，且方法简单。 (下转第17页) doi： 10 3969i issn. 1008-0104200901012 1820例结肠镜单人操作方法的临床体会 娄晓光，陈玉兰 (佳木斯市中心医院消化科内镜室，黑龙江佳木斯154002) 关键词：结肠镜单人操作；自由度；轴保持短缩法 我国从70年代初开展结肠镜诊疗技术以来，一直是双人操作，由助手按照术者的提示进退结肠镜，术者只是调节上下左右角度和旋转镜身，部分参与退镜操作。80年代以来国内少数医生开始尝试单人操作，单人操作法由于术者可以随时感受到插镜中的阻力，只要不盲目推进，强行插入，即具有极大的安全性，是以目前单人操作法在国际上已成为结肠镜插入法的主流趋势。我院于2002年开展结肠镜单人操作技术至今已完成1820例，从未发生穿孔等并发症，熟练者可以在十几分钟内迅速插入盲肠，退镜时可以从容观察病变，病人痛苦少，安全性高，诊断准确，现将结肠镜单人操作法的临床体会总结如下。 1 资料与方法 1.1 一般资料 自2002—04~2008—01采用单人操作进行全结肠镜检查共1820例，男918，女902例，年龄22~84岁，分别使用O lympus CF-240，wc- 88wm 结肠镜。 1.2 术前准备 根据病情及检查目的的不同，进行不同的准备方法，我院多用20%甘露醇250mL，并用温水2000~3000mL的饮用方法(息肉治疗换用硫酸镁)。 1.3 方法 术前一律不使用镇静、镇痛剂及解痉药物。患者取左侧卧位，检查者站在患者身后，将内镜监视器放在患者头部的上方，选择适中的检查台，常规做肛诊，检查肛门附近有无病变，同时有一定的扩肛作用。右手握住据肛门20~30cm处的镜身，同时插入及旋转内镜，左手控制角度钮及送气吸引钮。 2 结果 1820单人操作结肠镜检查中有1784例插至回盲部，成功率达9802%，有36例未插至回盲部，其中因肿瘤导致肠腔狭窄的28例，因腹痛剧烈不能耐受检查查8例。 作者简介：娄晓光(1966~)女，辽宁东港人，副主任医师，学士。 3 讨论 结肠镜检查的目的是以发现病变为目的，在不给患者造成痛苦前提下，尽量在短时间内完成检查。我们发现单人操作法较双人操作具有以下优点：①操作安全性高，病人痛苦小。②不易漏诊，节省人员。③操作迅速，节省时间。要做到以上几点：①首先要认真做好术前肠道准备，因为在肠道内残留的一些粪水和粪块不仅影响观察，还会给插镜造成困难。②要保持平和的心态，一步一步的谨慎细致操作，切忌急躁情绪，往往越是焦躁越容易把肠镜插的越乱，欲速则不达。③在操作乙状结肠和横结肠的游离肠管时，我们采用轴保持短缩法钩住皱褶，通过反复吸引和退镜的操作使肠管短缩套迭。在乙状结肠时，向右旋镜身穿过皱褶，当肠管弯曲的角度变缓时及时回转镜身，使镜身呈直线状态。在横结肠时则采用左旋镜身同时向后退镜的方法，可在短时间内送达肝曲。④随时观察结肠镜的深度，如脾曲在肠缩短情况下一般距肛门40cm，同样肝曲一般在距肛门50~60cm处，如超过这个长度则说明肠镜有结攀的地方，应及时进行抽气和充分的退镜操作，恢复了内镜的自由感，可再行反复快速进退内镜，把肠皱襞套在肠镜上，则可顺利通过脾曲和肝曲。⑤在回盲瓣可望不可及时，往往通过吸气，压腹及转变体位等方法到达。 总之，我们认为单人操作结肠镜比双人操作更安全可靠，值得基层单位推广。单人操作应采取不急不躁，沉着耐心地进行镜身取直短缩法，旋转后应逐步旋回，要保持镜身呈直线状态和自由度，谨记不进则的原则，同时要求单人操作结肠镜应有熟练的操作技术，必须要做到一定例数(我们观察至少要做到300例)，才能熟练完成单人操作。 ( 参考文献： ) ( [1]工藤进英大肠内视镜插入法M]东京：医学书院，1997，31-33 ) ( [2]李益农，陆星华消化内镜学M]北京：科学出版社出版，1955， 303-315 ) ( (收稿日期：2008- 1 0- 0 6) ) ( 作者简介：高洪福(1977~)男，黑龙江佳木斯人，讲师。 ) Electrochem ical properties of myricetin atmulti wall carbonnanotube- modif ied glassy carbon electrodes GAO hong- fu，FU Guang- lei，WU Ji，TIANli- hua， HU L ing，L I J in- lian， W U Dong- mei (1. College of Chem istry and Phamacy of Jiamusi U niversity， Jiamusi 154007， China； 2 Institute of Environm ent Protection and Inspection，PLA 63850，Baicheng 137000，China) Abstract Objective： A glass carbon electrode modified w ith multi- wall carbon nanotube (MWNT/GC)was prepared， and the electrochem ical behavior of myricetin on MWNT/GC was investigated. M ethod： Theconcentration of m yricetin onMWNT/G was detem ined by cyclic voltammetry (CV). Result The redox peakcurrent was proportional to the myricetin concentration. Conclusion：MWNT/GC show ed the better catalyticeffect on myricetin and the high sensitivity to the detemm ination. Key words： m yricetin； multiw all carbon nanotubes； cyclic voltamm etry ◎China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net