丹参中砷和锑检测方案(原子荧光光谱)

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科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 氢化物发生原子荧光法同时测定丹参中痕量砷和锑 植物药材及其制剂中重金属及有害元素的检测是中药准入国际市场必须通过的项目，也是我国建立中药质量标准亟待解决的问题。为了了解中药材中重金属及有害元素的基线水平，则要求建立高灵敏度的检测方法以检测低含量的重金属及有害元素。目前重金属及其有害元素测定的主要方法有：分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、等离子体原子发射光谱法、质谱法、离子色谱法、中子活化以及电化学法。所有这些方法中，原子光谱法是应用最广泛的，并且是发展最完善的技术。氢化物发生于原子荧光光谱法的有机结合是近年来发展较快的一种新技术，该技术灵敏度高，基体干扰少，在砷、锑等有害元素的测定中表现出极大的优越性。目前砷、锑的原子荧光光谱法测定已有报道，但多用于冶金、食品、环保等领域，尚未见在植物药材及其制剂中的应用报道。本文引入L-半胱氨酸作为预还原剂，研究了氢化物发生条件及还原剂与预还原剂用量对原子荧光强度的影响，并对 Pb2+， Zn2t， Cu²， Co²+， Mg2+，Ca²， Fe+， Ni2+等离子的干扰情况进行了考察，建立了断续流动进样、氢化物发生原子荧光法同时测定丹参中砷、锑含量的新方法。该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高，适用于植物药材及其制剂中痕量砷、锑含量的检测分析。 仪器准备 >>>·仪器简介 AFS1101 高精度双道氢化物发生一原子荧光光谱仪，采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术，提高仪器抗干扰能力，避免杂散光的背景干扰；全新设计机械结构更为紧凑，采用基准光学平面，使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度；软件操作简单快捷、个性化软件界面，支持数据实时上图、图形回放功能，采用 USB 通讯连接、支持 windows XP、win 7 及 win 8操作系统，提高软件通用性；仪器升级型可支持元素形态分析测试。 环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 样品处理： 把待测样品粉碎过孔径0.18mm(80目)筛，准确称取1.000g样品置于烧杯中，加入20mL混酸(浓硝酸+高氯酸=4+1)，盖上表面皿放置过夜后在加热板上消化，补加混合酸至有白晶体析出后停止加热。冷却至室温，加入2.0mL2. 0mol/L 的盐酸溶解移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 测定结果： 表2样品测定结果和回收率 Tab. 2Result of samples determination and recovery 样品 元素 w/(pg.g) 回收率/% RSD/% 样品值 加标值 测得值 丹参1 6.38 6.47 93.7 1.21 0.48 0.96 95.8 0.83 丹参2 6.42 6.76 97.6 1.35 锑 0.50 1.02 104.0 0.92 砷 6.41 6.66 96.1 1.27 丹参3 ( 传真：0 2 5-83738955 j 南京科捷分析仪器有限公司 司 QQ： 2 326515893 ) 植物药材及其制剂中重金属及有害元素的检测是中药准入国际市场必须通过的项目，也是我国建立中药质量标准亟待解决的问题。为了了解中药材中重金属及有害元素的基线水平，则要求建立高灵敏度的检测方法以检测低含量的重金属及有害元素。目前重金属及其有害元素测定的主要方法有：分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、等离子体原子发射光谱法、质谱法、离子色谱法、中子活化以及电化学法。所有这些方法中，原子光谱法是应用最广泛的，并且是发展最完善的技术。氢化物发生于原子荧光光谱法的有机结合是近年来发展较快的一种新技术，该技术灵敏度高，基体干扰少，在砷、锑等有害元素的测定中表现出极大的优越性。目前砷、锑的原子荧光光谱法测定已有报道，但多用于冶金、食品、环保等领域，尚未见在植物药材及其制剂中的应用报道。本文引入L-半胱氨酸作为预还原剂，研究了氢化物发生条件及还原剂与预还原剂用量对原子荧光强度的影响，并对Pb2+，Zn2+，Cu2+，Co2+，Mg2+，Ca2+，Fe3+，Ni2+等离子的干扰情况进行了考察，建立了断续流动进样、氢化物发生原子荧光法同时测定丹参中砷、锑含量的新方法。该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高，适用于植物药材及其制剂中痕量砷、锑含量的检测分析。