淤泥和污水中重金属Pb检测方案(微波消解)

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完整的无机和有机样品前处理产品线提供全面的环保水工业检测解决方案Preekem屹尧科技 ID ENTO1501 网址： www.preekem.com 邮箱： info@preekem.com本资料中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知! 环保水工业行业检测解决方案 一 无机样品前处理系列 微波消解仪一适用于重金属及汞、砷等有害物质元素检测 TOPEX全能型微波化学工作平台 WX-8000|专家型密闭微波消解仪 COOLPEX 灵动型微波化学反应仪 有机样品前处理系列 适用于农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物及司法检测 EXTRA全自动固相萃取仪 CLEVER全自动固相萃取仪 N1全自动氮吹浓缩仪 NS-10圆盘氮吹浓缩仪 从无到有开启样品前处理智能化时代 1引言 随着城市化进程的加快，生活废水和工业废水的排放量日益增多，作为污水处理副产物的污泥产量也相应增多。污泥成分复杂，含水率极高且不易脱水，含有较多难降解的有机污染物、有害重金属及病原微生物等，严重威胁着人类的生存、健康和发展。污泥中的重金属主要包括 Pb、Cd、Hg、Cr、Ni、Cu、Zn、As等，应用微波消解方法，可以更加快速高效的检测重金属元素，而且回收率高。 2仪器及试剂 TOPEX 全能型微波化学工作平台 KJ-100 高压转子(100mL) 最高工作压力：900Psi 最高工作温度：260℃ 2.1试剂 HNO(优级纯) H，O2(优级纯) HF(优级纯) 2.2样品 微孔滤膜，污水，淤泥 3实验方法 3.1微孔滤膜微波消解法 1、在 KJ-100 消解罐中精确称取 0.05g(一片)微孔滤膜的样品，空白对照直接加酸； 2、加入3mL HNOs； 2 mL H，O； 3、密封 KJ-100消解罐后，将消解罐放入 TOPEX全能型微波化学工作平台内，按表1程序进行微波加热消解。 图1 TOPEX 微波化学工作平台 程序设定 实际监测(atm) 步骤 温度设定(℃) 归力设定 (atm) 保温时间(min) 实际压力(atm) 1 120 15 3 9.0 2 150 20 2 11.5 3 180 25 2 16.5 4 200 35 10 20.5 4、冷却完成后，将消解好的溶液定容至50mL容量瓶，溶液澄清透明。 3.2 污水微波消解法 1、在KJ-100 消解罐中精确称取 10mL 的污水样品，空白对照直接加酸； 2、加入 5 mL HNOs； 3、密封 KJ-100 消解罐后，将消解罐放入 TOPEX全能型微波化学工作平台内，按表2程序进行微波加热消解。 表2微波消解程序 程序设定 实际监测(atm) 步骤 温度设定(℃) 压力设定 (atm) 保温时间(min) 实际压力! (atm) 1 120 15 3 4.5 2 140 20 2 8.0 3 170 25 2 14.5 4 190 35 10 21.0 4、冷却完成后，将消解好的溶液定容至50mL容量瓶，溶液澄清透明。 3.3 淤泥微波消解法 1、在KJ-100消解罐中精确称取 0.200g淤泥样品，空白对照直接加酸； 2、加入4 mL HNO3； 1 mL HF； 3、密封 KJ-100 消解罐后，将消解罐放入 TOPEX 全能型微波化学工作平台内，按表3程序进行微波加热消解。 表3微波消解程序 程序设定 实际监测(atm) 步骤 温度设定(℃) 压力设定(atm) 保温时间(min) 实际压力(atm) 1 140 15 3 3.5 2 180 20 2 6.5 3 210 25 2 19.5 4 225 35 15 31.0 4、冷却完成后，将消解好的溶液定容至 50mL容量瓶，溶液澄清透明。 4结论 微波消解前处理方法是检测污水和淤泥中 Pb、Cd、Hg、Cr、Ni、Cu、 Zn、As 等重金属及有害物质检测的最佳方法，应用 TOPEX 全能型微波化学工作平台的快速高效性以及超高压消解罐的良好密闭性，确实保证了重金属及有害物质分解完全而且 As， Hg等易发元素几乎无损失，极大的提高了测定结果的准确性、平行性和可靠性。 上海屹尧仪器科技发展有限公司 ( 服 务热 线 ： 4 0 0 -8 2 0- 44 69 0 21-5 442 729 654 4 2 6316 ) 1 引言随着城市化进程的加快，生活废水和工业废水的排放量日益增多，作为污水处理副产物的污泥产量也相应增多。污泥成分复杂，含水率极高且不易脱水，含有较多难降解的有机污染物、有害重金属及病原微生物等，严重威胁着人类的生存、健康和发展。污泥中的重金属主要包括Pb、Cd、Hg、Cr、Ni、Cu、Zn、As等，应用微波消解方法，可以更加快速高效的检测重金属元素，而且回收率高。2 仪器及试剂TOPEX 全能型微波化学工作平台KJ-100 高压转子（100mL）最高工作压力：900Psi最高工作温度：260℃2.1试剂HNO3（优级纯）H2O2 (优级纯)HF（优级纯）2.2样品微孔滤膜，污水，淤泥3 实验方法3.1 微孔滤膜微波消解法1、在KJ-100消解罐中精确称取0.05g（一片）微孔滤膜的样品，空白对照直接加酸；2、加入3 mL HNO3；2 mL H2O2 ；3、密封KJ-100消解罐后，将消解罐放入TOPEX全能型微波化学工作平台内，按表1程序进行微波加热消解。