废水中（类）金属及其化合物检测方案

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ApplicationFocused Photonics Inc 湿法消解印染废水 痕量金属元素分析 有机物的干扰 印染废水常含有多种重金属元素。常用检测方法主要有光度法、原子吸收光谱法和伏安法等。由于印染废水本身带有颜色，采用光度法测定会带来较大误差；原子吸收光谱则不能进行多组分或多元素分析，费时费力；伏安法操作方便，但精密度偏低，干扰影响大；而电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES) 具有灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽等优点，已被广泛应用于冶金、环境、食品、农业等各行业。 本文采用ICP-5000测定印染废水中铜、镉和钴等10种金属元素，结果满足相关分析检测需求。 样品前处理 准确移取印染废水样品5mL于烧杯中，加入浓硝酸在电热板上低温加热至尽，加入浓硝酸和高氯酸，加热至尽后用超纯水冲洗杯壁，加入浓硝酸溶液。定容至50mL容量瓶中，备测。 仪器： ICP-5000 等离子体原子发射光谱仪；双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。 Determination of 10 Elements in the DyeingWasterwater bvICP-5000 李鹰 李丹 聚光科技(杭州)股份有限公司 前处理设备： SmartLab HP-306DN数字型精密电热板、Mill-Q超纯水机 表1 ICP-5000的仪器条件 参数 置 RF 功率 1150w 等离子观测 水平 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.50 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10s，短波15s智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度为0、0.1、1.0、5.0 mg/L。线性相关系数均大于0.999. 方法检出限 按样品空白连续11次测定的3倍 SD 乘以稀释倍数计算样品中各个元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 表3被测元素的方法检出限单位： mg/L 元素波长(nm) MDL Co 228.616 0.013 Pb 220.353 0.018 Cd 226.502 0.011 Ni 221.647 0.015 Zn 213.856 0.002 Cr 283.563 0.016 Cu 324.754 0.021 Mn 294.920 0.006 B 249.773 0.018 V290.882 0.007 注：方法检出限=3倍标准偏差x稀释倍数(5mL到50mL) 方法精密度与加标回收率 用 ICP-5000 测定5个平行样品，考察各元 素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4。 本文采用 ICP-5000 测定印染废水样品中铜、砷、镉、钴、锌、钒、铬、锰、镍、铅、硼、10种金属元素含量，结果表明：该方法测定加标回收率均在95.86%~109.8%之间，方法精密度均小于5%，该方法可用于检测印染废水以及类似的废水中金属元素含量。 ( 参考文献 ) ( [1] GB8978-1996，污水综合排放标准[S].1996. ) ( [2] GB18918-2002，城镇污水处理厂污染物排 放标准[S].2002 ) 元素 样品值 加标值 五个加标平行样测定值 RSD 回收率(%) 1 2 3 4 5 (%) 硼 0.1709 0.1 0.2765 0.2664 0.2798 0.2803 0.2808 2.2 105.9 镉 0.0806 0.1 0.1794 0.1817 0.1854 0.1812 0.1905 2.4 103.0 钴 0.0801 0.1 0.1843 0.1781 0.1865 0.1773 0.1907 3.1 103.3 铬 0.0927 0.1 0.2018 0.1927 0.1945 0.185 0.2006 3.5 102.2 铜 0.1603 0.1 0.2669 0.2568 0.2692 0.2625 0.2642 1.8 103.6 锰 0.2518 0.1 0.3603 0.3597 0.3645 0.3520 0.3715 2.0 109.8 镍 0.0750 0.1 0.1772 0.1741 0.1829 0.1702 0.1828 3.1 102.4 铅 0.0709 0.1 0.1715 0.1602 0.1651 0.1625 0.1745 3.6 95.86 钒 0.0836 0.1 0.1850 0.1897 0.1918 0.1861 0.1902 1.5 105.0 锌 0.2512 0.1 0.3491 0.3476 0.3466 0.3482 0.3484 2.7 96.78 sysywfzb.list@fpi-inc.com