动物肝脏、肾脏、肌肉组织中洛硝哒唑检测方案(蒸发光检测器)

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Surwit赛智科技(杭州)有限公司 应用方案 九种硝基咪唑类药物的高效液相色谱(HPLC)检测方案 硝基咪唑类简介： 硝基咪唑类(5- nitroimidazoles)药物是畜禽饲料中常用的抗原虫感染及抗菌药，并具有促生长作用，但是该类药物及其某些代谢物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。饲料中硝基咪唑类药物的不合理使用造成可食性动物组织中药物残留问题危害到人类类食品安全。 硝基咪唑类药物是带有硝基的咪唑化合物，为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染。畜禽常用的硝基咪唑类药物包括甲硝唑 metronida-zole， MNZ) 地美硝唑 dimertidazole，DMZ)、异丙硝唑(ipronidazole， IPZ)、洛硝唑(ronidazole， RNZ)、奥硝唑(ornidazole， ONZ)、赛克硝唑(secnidazole， SCZ) 和替硝唑 (tinidazole， TNZ)等。这些药物在动物体内通过 C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。 硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱或串联质谱联用法、、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。 本方案分离检测的9种四环素类抗生素：4-甲硝咪唑、2-甲硝咪唑、洛硝哒唑、HMMNI、甲硝唑、地美硝唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑及异丙硝唑。 样品处理过程： 动物肝脏、肾脏、肌肉组织及水产品：称取均匀式样10g(精确到0.01g)， 置50mL聚丙烯离心管中，加入20mL乙酸乙酯，混匀，涡旋振荡提取 2min， 6000r/min 离心5min， 取上清液置鸡心瓶中，剩余残渣再分别用20ml、10ml乙酸乙酯重复提取2次，合并提取液，提取液旋转蒸发至干，用8mL0. 5mol/L 的盐酸溶液溶解残渣，加入4g磷酸氢二钾，使其充分溶解，再加入10mL正己烷，涡旋振荡2min， 6000r/min 离心10min， 取下层清液，待净化用。 净化：省略。 色谱条件： 色谱柱： C18， 4.6 mm*250 mm，粒度5Hm 检测波长：300nm 检测温度：35℃ 流 速：：11mL/min 流动相： A：乙腈 B： 水 梯度洗脱 谱图： 赛智科技(杭州)有限公司 浙江省杭州市东冠路611号金盛科技技3号楼5-6楼 网址： www.surwit.com www.hplc.com.cn 应用方案 仪器配置： 高压输液泵 0.001-9.999m1/min 2台 紫外检测器 1台 手动进样阀 含触发开关 1套 阀安装支架 1套 液相色谱柱 C18 1支 微量进样器 100uL 1支 维护工具包 液相色谱专用启动工具 1套 色谱工作站 C1arify 或 Syrwex 1套 超声清洗仪 1套 真空抽滤装置 带真空泵 1套 E-mail： surwit@hplc.com.cnTel： ax： E-mail： surwit@hplc.com.cn赛智科技(杭州)有限公司浙江省杭州市东冠路金盛科技园号楼-楼网址： www.surwit.com www.hplc.com.cnTel： ax： 样品处理过程：     动物肝脏、肾脏、肌肉组织及水产品：称取均匀式样10g（精确到0.01g），置50mL聚丙烯离心管中，加入20mL乙酸乙酯，混匀，涡旋振荡提取2min，6000r/min离心5min，取上清液置鸡心瓶中，剩余残渣再分别用20ml、10ml乙酸乙酯重复提取2次，合并提取液，提取液旋转蒸发至干，用8mL 0.5mol/L的盐酸溶液溶解残渣，加入4g磷酸氢二钾，使其充分溶解，再加入10mL正己烷，涡旋振荡2min，6000r/min离心10min，取下层清液，待净化用。    净化：省略。 色谱条件： 色谱柱：C18,  4.6 mm*250 mm，粒度5 µm检测波长：300nm检测温度：35℃流    速：1mL/min流 动 相:  A：乙腈                  B：水梯度洗脱