土壤中金属及其化合物检测方案(微波消解仪)

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IGASMT-001-201711 海能仪器：微波消解-石墨炉原子吸收测定土壤中的铅、镉含量 i前言 土壤中的污染物来源广、种类多，一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主，如镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍等。土壤中重金属元素的检测方法主要有ICP、ICP-MS、AFS、AAS等，此类方法对样品前处理要求很高。 微波消解作为一种先进、高效的样品处理方法，能够很好地满足土壤重金属分析对样品处理过程的要求：酸用量小，空白低；；消解速度快，高效；能防止消解过程中引入污染和易挥发元素的损失，提高测定的准确性；自动化控制，环境友好。本实验利用微波消解作为土壤重金属检测的前处理手段，对土壤样品中的铅、镉含量进行测定。 2仪器与试剂 2.：1.1个仪器 新仪 TANK 系列微波消解仪、原子吸收光度计、赶酸仪、玻璃器皿等 2.2试剂 高氯酸(70%，GR)、硝酸(70%，GR)、盐酸(37%， GR)、氢氟酸(40%， GR)、铅标液(GSB04-1742-2004)、镉标液(GSB04-1721-2004)、去离子水等。 3 实验方法 3.1样品制备 将采集的土壤样品风干，去除异物并研磨，过100目筛后保存待用。取8组上述土壤样品0.3g，精确到0.0001g， 并准确记录。 3.2微波消解 样品放入消解罐，同时准备2份样品空白。向消解罐中分别加入6mL硝酸，3mL氢氟酸， 3mL盐酸和2mL高氯酸，组装好后放入消解仪，设置消解参数，进行消解： 罐数(个) 温度(℃) 升温时间(min) 保温时间(min) 压力(psi) 10 200 15 20 500 待冷却后，取出内罐，用赶酸器160℃赶酸至近干，转入50mL容量瓶，纯水定容。 3.3配置标准溶液 铅和镉系列标准溶液按照如下浓度梯度进行配置： 铅标液 浓度/ngmL·1 硝酸/mL 铅标准贮备液/uL 定容体积/mL S1 0.0 0.5 0.0 50 S2 20.0 0.5 2.0 50 S3 40.0 0.5 4.0 50 S4 60.0 0.5 6.0 50 S5 80.0 0.5 8.0 50 S6 100.0 0.5 10.0 50 镉标液 浓度/ngmL· 硝酸/mL 镉标准贮备液/uL 定容体积/mL S1 0.0 0.5 0.0 50 S2 1.0 0.5 0.1 50 S3 2.0 0.5 0.2 50 S4 3.0 0.5 0.3 50 S5 4.0 0.5 0.4 50 S6 5.0 0.5 0.5 50 3.4标准曲线 石墨炉法测土壤中铅含量的参数设置及升温程序如下： 序号 温度(℃) 升温时间(s) 保温时间(s) 1 90 5 10 2 120 5 10 3 500 5 5 4 1700 0 2 5 1800 1 2 波长283.3mm，光谱带宽 0.4nm，灯电流2mA，进样体积10uL，采用峰面积计算方法。 石墨炉法测土壤中镉含量的参数设置及升温程序如下： 序号 温度(℃) 升温时间(s) 保温时间(s) 1 100 5 10 2 600 5 10 3 1900 0 3 4 2000 1 2 波长 228.8nm，光谱带宽 0.4nm，灯电流2mA，进样体积10pL， 采用峰面积计算方法。 得到 Pb 和 Cd的标准曲线如下： Conc[ng/mL] Conc[ng/mL] 曲线方程：[A]=K1[C]+KoKi=0.0764， Ko=0.0272线性相关系数：0.99528 4结果与讨论 4.1测试结果 元素 试均值(ngmL-) n=6 RSD(%) Pb 24.70 3.8 Cd 1.31 2.7 4.2加标回收率 元素 本底值(ngmL-) 加标量(ngmL-) 实测值(ngmL) 回收率(%) Pb 24.13 20.00 43.59 97.3 25.02 20.00 44.38 96.8 24.77 20.00 44.35 97.9 元素 本底值(ngmL-1) 加标量(ngmL-) 实测值(ngmL1) 回收率(%) 1.26 2.00 3.13 93.5 Cd 1.37 2.00 3.22 92.5 1.35 2.00 3.21 93.0 4.3结论 利用微波消解-石墨炉原子吸收法测得采集的土壤样品中， Pb 含量为 4.0mg/kg ， RSD 为3.8%，回收率96.8%-97.9% ； Cd 含量为 0.22mg/kg ， RSD 为 2.7%，回收率92.5%-93.5%。整个过程快速准确，样品测定平行性良好，加标回收率也令人满意。 ( 参考文献 ) ( [1]HJ832-2017土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法[S]. ) ( [2]GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法[S]. ) -- -- 利用微波消解-石墨炉原子吸收法测得采集的土壤样品中，Pb含量为4.0mg/kg，RSD为3.8%，回收率96.8%—97.9%；Cd含量为0.22mg/kg，RSD为2.7%，回收率92.5%—93.5%。整个过程快速准确，样品测定平行性良好，加标回收率也令人满意。