乳与乳制品中硝酸盐检测方案(离子色谱仪)

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科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 传真：025-83738955QQ：2326515893 固相萃取-离子色谱法测定乳与乳制品中可致癌物硝酸盐的研究 硝酸盐是一种常见的可致癌性物质，并且很容易因细菌作用被还原成亚硝酸盐，食用后可引起中毒。乳与乳制品中往往含有硝酸盐，食品卫生国家标准把它定为乳与乳制品的重要指标之一。 国标的检测方法为化学法，即样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，再重氮偶合成红色染料，比色定量，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量得到硝酸盐含量。很明显，此法既复杂又繁琐，，干扰因素多，误差大。 本方法将制备好的样品加入适量乙酸沉淀蛋白，离心，取上清液经固相萃取去除脂肪等疏水性化合物后，采用离子色谱仪直接进样测定乳与乳制品中的硝酸盐，不仅样品前处理简便、快速，且检测结果准确。 仪器准备 仪器简介 IC-700 型离子色谱仪采用与 WATERS液相相同的并联泵输液方式，工作耐压值高，脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式，具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口 Peek 材料，耐强酸强碱。连续自动再生电化学制制器，抑制容量高。高分辨率触摸屏配有 WinCE 操作系统，以及全中/英文显示的数据处理系统。 南京科捷分析仪器有限公司 样品处理与： 1)液体乳样品(如消毒牛乳、酸奶、含乳饮料等)：称取3.00g样品于 30mL 离心管中。 2)乳粉样品：称取1.00g样品于30mL离心管中，以少量50-55℃的去离子水溶解。 3)乳清粉及以乳清粉为原料生产的婴儿配方粉样品：称取1.00g样品于50mL锥形瓶中，用少量50-55℃的去离子水将样品混匀，用铝箔纸盖好锥形瓶口，将溶好的样品在沸水中煮15min，然后冷却至室温，转移至 30mL离心管中。 4)奶糖类样品：将样品用粉碎机粉碎，混合均匀，称取2.00g样品于30mL离心管中，加入少量50-55℃的去离子水，超声振荡20min。 5)向上述准备好的样品中加入 0.5mL3%乙酸溶液，以去离子水定容至30mL，混匀，放置5min后，离心 10min(7000r/min)，取上清液以4mL/min 的速度通过备用的固相萃取柱，弃去前3mL滤液。收集剩余样品滤液至样品瓶中，待测。 色谱条件： 色谱柱 AG11-HC+AS11-HC(4mm) 柱温 30℃ 流动相 DIONEX EG50 Eluent Generator KOH 罐自发生 KOH 30mM 流速 1.0ml/min 定量环 25p1 抑制器 ASRS-4mm阴离子抑制器，抑制电流：75mA；电导检测器 谱图分析： 图1 硝酸盐标准品的色谱图 图2 样品的色谱图 传真：025-83738955南京科捷分析仪器有限公司(QQ：2326515893 硝酸盐是一种常见的可致癌性物质，并且很容易因细菌作用被还原成亚硝酸盐，食用后可引起中毒。乳与乳制品中往往含有硝酸盐，食品卫生国家标准把它定为乳与乳制品的重要指标之一。本方法将制备好的样品加入适量乙酸沉淀蛋白，离心，取上清液经固相萃取去除脂肪等疏水性化合物后，采用离子色谱仪直接进样测定乳与乳制品中的硝酸盐，不仅样品前处理简便、快速，且检测结果准确。