牛奶中硝酸盐、亚硝酸盐检测方案(离子色谱仪)

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SDPTOP 牛奶中的硝酸盐、亚硝酸盐的检测 1.引言 在日常生活饮食中，经常会遇到硝酸盐、亚硝酸盐对食品的污染。如果食用过多的亚硝酸盐污染的食物，轻者会对人体健康造成损伤，重者会对人体产生致畸、致癌作用。因此食品中的亚硝酸盐、硝酸盐污染预防非常重要。GB5009.33-2010提供了食品中硝酸盐、亚硝酸盐的含量检测方法，其中离子色谱法为第一法。本文介绍离子色谱法检测牛奶中的的亚硝酸盐、硝酸盐。 2.实验 2.1 仪器和设备 离子色谱仪 (IC1820，上海舜宇恒平科学仪器有限公司)； 万分之一分析天平(AE224，上海舜宇恒平科学仪器有限公司)； 超声波清洗器； 离心机：不低于10000r/min (5ml 离心管) C18小柱、Ag柱、0.22um针头过滤器等预处理小柱 常规的实验室仪器 2.2试剂 碳酸钠(优级纯)、NaNO3/NaNO2(优级纯)、 超纯水(电阻率≥18.2MQ) 2.3离子色谱测定条件 色谱柱：阴离子色谱柱， Shodex IC SI-524E 柱温：45℃ 流动相：3.6mM Na2CO3 流速：0.8mL/min 检测器：抑制电导检测器(温度，40℃)，抑制器电流：60mA 进样量：25ul 2.4样品预处理 称取牛奶试样10g(精确到0.001g)放入50ml容量瓶，用乙腈定容，超声10min 保持固相完全分散。然后于 10000r/min 离心 20min， 上清液备用。 取上述上清液1ml定容至10ml， 依次过 0.22um针头过滤膜、C18柱，弃去前3ml(如果样品中氯离子含量过高的话，则需要依次过针头过滤膜、C18柱、Ag柱)收集后面洗脱液进离子色谱仪检测。 2.5样品谱图 m上海舜宇恒平科学仪器有限公司 空白样中的 NO2和 NO3的含量已不容忽视，所以试样中需扣除空白。 上 牛奶试样扣除空白后几乎检测不到 NO 和 NO2 2.6检测方法 分别吸取空白和试样溶液，在相同条件下，分别进行离子色谱仪测定，记录谱图，根据保留时间定性，分别测量空白和试样的峰面积。 由于扣除空白后试样中硝酸盐、亚硝酸盐含量很低，我们采用单点法计算试样中硝酸盐、亚硝酸盐的含量，测得其含量均低于国标(亚硝酸盐含量不高于0.2mg/Kg以 NaNO2计) 2.7加标回收 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 为了验证本方法的准确性，我们对试样进行了加标回收率测定。分别向试样中加入 NO2/NO3混合标准溶液，浓度分别为 0.5ppm、1.0ppm、2ppm(两种离子浓度相同)测得其加标回收率分别为92.5%/91.6%、95.3%/93.6%、91.5%/94.7%。 3.讨论与结论 实验表明采用乙腈破乳，离子色谱法检测能够有效、快速、准确的检测牛奶中的硝酸盐和亚硝酸盐。同时离子色谱法也适用于植物产品、肉类、鱼类等食品中亚硝酸盐、硝酸盐的检测。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 SHANGHAI SUNNY HENGPING SCIENTIFIC INSTRUMENTCO.，LTD. 牛奶中的硝酸盐、亚硝酸盐的检测 1.引言  在日常生活饮食中，经常会遇到硝酸盐、亚硝酸盐对食品的污染。如果食用过多的亚硝酸盐污染的食物，轻者会对人体健康造成损伤，重者会对人体产生致畸、致癌作用。因此食品中的亚硝酸盐、硝酸盐污染预防非常重要。GB5009.33-2010提供了食品中硝酸盐、亚硝酸盐的含量检测方法，其中离子色谱法为第1法。本文介绍离子色谱法检测牛奶中的的亚硝酸盐、硝酸盐。