化学试剂中含量分析检测方案(自动电位滴定)

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T-249-201712 海能仪器：电位滴定法测定标准溶液含量 前言 本文使用标准溶液，进行滴定，旨在探讨电位滴定仪的平行性和准度。 2仪器与试剂 2.1仪器 T960电位滴定仪、Hamilton pH复合电极 2.2试剂 氢氧化钠标准溶液(0.1003mol/L，扩展不确定度为1%)、盐酸标准溶液(0.1006mol/L，扩展不确定度为2%)、 3实验方法 3.1实验步骤 用大肚移液管取 5.0mL盐酸，加入50mL水，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点，分别用pH和mV值显示。同时做空白实验。 3.2仪器参数 (1)pH值 (2)mV值 4结果与讨论 4..11S实验结果 空白体积：0.22mL (1)pH值 编号 滴定体积 (mL) 取样量 (mL) 盐酸浓度 (mol/L) 平均值 (mol/L) RSD (%) 1 5.257 5.0 0.1010 0.101 0.062 2 5.257 0.1010 3 5.252 0.1009 4 5.257 0.1010 5 5.262 0.1011 6 5.257 0.1010 (2)mV值 编号 滴定体积 (mL) 取样量 (mL) 盐酸浓度 (mol/L) 平均值 (mol/L) RSD (%) 1 5.269 5.0 0.1013 0.1014 0.070 2 5.275 0.1014 3 5.274 0.1014 计算公式： 式中： X --为样品浓度(mol/L)； --为滴定盐酸消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL)； Vo --为滴定空白消耗氢氧化钠标准溶液体积(mL)； V --为取样量(mL)。 C --为氢氧化钠标准溶液的浓度(0.04mol/L)。 4.2滴定谱图 (1)pH值 4500 4000350030002500200015001000500 (2)mV值 4.3 结论 由标准溶液的扩展不确定性得知，本次实验的结果在标准溶液提供的范围之内。另外 RSD 值分别为0.06%和0.07%，能够证明 T960 电位滴定仪器的稳定性和准确度均良好。 注意事项 建议在使用氢氧化钠溶液滴定时保持瓶口封好，不要敞口暴露在空气中。建议在移取盐酸溶液后随时旋好瓶盖。建议使用防扩散头进行实验。样品图谱形状类似，因此本报告仅提供了一张图片。 -- -- 由标准溶液的扩展不确定性得知，本次实验的结果在标准溶液提供的范围之内。另外RSD值分别为0.06%和0.07%，能够证明T960电位滴定仪器的稳定性和准确度均良好。