桔梗皂苷D中桔梗皂苷D检测方案(蒸发光检测器)

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HPLC-ELSD蒸发光检测器的桔梗皂苷D的含量检测 桔梗（测试物质：桔梗皂苷D ） 桔梗 Jiegeng PLATYCODONIS RADIX 本品为桔梗科植物桔梗Platyodon grandiflrum(Jacq.)A.DC.的干燥根。春、秋二季采挖，洗净，除去须根，趁鲜剥去外皮或不去外皮，干燥。 【性状】本品呈圆柱形或略呈纺锤形，下部渐细，有的有分枝，略扭曲，长7〜20cm，直径0. 7〜2cm。表面淡黄白色至黄色，不去外皮者表面黄棕色至灰棕色，具纵扭皱沟，并有横长的皮孔样斑痕及支根痕，上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显，其上有数个半月形茎痕。质脆，断面不平坦， 形成层环棕色，皮部黄白色，有裂隙，木部淡黄色。气微，味微甜后苦。 【鉴别】（1)本品横切面：木栓细胞有时残存，不去外皮者有木栓层，细胞中含草酸钙小棱晶。栓内层窄。韧皮部乳管群散在，乳管壁略厚，内含微细颗粒状黄棕色物。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚，呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。 取本品，切片，用稀甘油装片，置显微镜下观察，可见 扇形或类圆形的菊糖结晶。 取本品粉末lg，加7%硫酸乙醇-水（1 : 3)混合溶液 20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次 20ml，合并三氯甲烷液，加水洗涤2次，每次30ml，弃去洗液， 三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 lml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲 烷-乙醚（2 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在l05°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与 对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】水分 不得过15. 0%。 总灰分 不得过6.0%。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201)项下的 热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于17. 0%。 【含量测定】照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25 : 75)为流动相；蒸发光散射检测器检测(漂移管温度：75度，气体流速3l/min，气体压力：3.8bar)。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取桔梗皂苷D对照品适量，精密称 定，加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约2g，精密 称定，精密加人50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率 250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的里量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇 提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液50ml洗涤，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液 蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，加硅胶0.5g拌匀，置水浴上蒸干，加于硅胶柱[100〜120目，10g，内径为2cm，用三氯甲烷- 甲醇（9 : 1)混合溶液湿法装柱]上，以三氯甲烷-甲醇（9 : 1) 混合溶液50ml洗脱，弃去洗脱液，再用三氯甲烷-甲醇-水(60 : 20 : 3)混合溶液100ml洗脱，弃去洗脱液，继用三氯甲烷-甲 醇-水（60 : 29 : 6)混合溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤 过，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶 液10〜15μl,注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品按干燥品计算，含桔梗皂苷d(C57H92O28)不得少于 0.10%。 饮片 【炮制】除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。 本品呈椭圆形或不规则厚片。外皮多已除去或偶有残留。切面皮部黄白色，较窄；形成层环纹明显，棕色；木部宽，有较多裂隙。气微，味微甜后苦。 【检查】水分不得过12.0%。 总灰分不得过5.0%。 【鉴别】(除横切面外）【浸出物】【含量测定】同药材。 【性味与归经】苦、辛，平。归肺经。 【功能与主治】宣肺，利咽，祛痰，排脓。用于咳嗽痰多， 胸闷不畅，咽痛音哑，肺痈吐脓。 【用法与用量】3〜10g。 【贮藏】置通风干燥处，防蛀。 HPLC-ELSD蒸发光检测器的桔梗皂苷D的含量检测 桔梗（测试物质：桔梗皂苷D  ）桔梗 Jiegeng PLATYCODONIS RADIX本品为桔梗科植物桔梗Platyodon grandiflrum(Jacq.)A.DC.的干燥根。春、秋二季采挖，洗净，除去须根，趁鲜剥去外皮或不去外皮，干燥。【性状】本品呈圆柱形或略呈纺锤形，下部渐细，有的有分枝，略扭曲，长7〜20cm，直径0. 7〜2cm。表面淡黄白色至黄色，不去外皮者表面黄棕色至灰棕色，具纵扭皱沟，并有横长的皮孔样斑痕及支根痕，上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显，其上有数个半月形茎痕。质脆，断面不平坦， 形成层环棕色，皮部黄白色，有裂隙，木部淡黄色。气微，味微甜后苦。【鉴别】（1)本品横切面：木栓细胞有时残存，不去外皮者有木栓层，细胞中含草酸钙小棱晶。栓内层窄。韧皮部乳管群散在，乳管壁略厚，内含微细颗粒状黄棕色物。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚，呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。取本品，切片，用稀甘油装片，置显微镜下观察，可见 扇形或类圆形的菊糖结晶。取本品粉末lg，加7%硫酸乙醇-水（1 : 3)混合溶液 20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次 20ml，合并三氯甲烷液，加水洗涤2次，每次30ml，弃去洗液， 三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 lml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲 烷-乙醚（2 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在l05°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与 对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分 不得过15. 0%。总灰分 不得过6.0%。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201)项下的 热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于17. 0%。【含量测定】照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25 : 75)为流动相；蒸发光散射检测器检测(漂移管温度：75度，气体流速3l/min，气体压力：3.8bar)。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取桔梗皂苷D对照品适量，精密称 定，加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约2g，精密 称定，精密加人50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率 250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的里量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇 提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液50ml洗涤，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液 蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，加硅胶0.5g拌匀，置水浴上蒸干，加于硅胶柱[100〜120目，10g，内径为2cm，用三氯甲烷- 甲醇（9 : 1)混合溶液湿法装柱]上，以三氯甲烷-甲醇（9 : 1) 混合溶液50ml洗脱，弃去洗脱液，再用三氯甲烷-甲醇-水(60 : 20 : 3)混合溶液100ml洗脱，弃去洗脱液，继用三氯甲烷-甲 醇-水（60 : 29 : 6)混合溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤 过，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶 液10〜15μl,注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。本品按干燥品计算，含桔梗皂苷d(C57H92O28)不得少于 0.10%。饮片【炮制】除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。本品呈椭圆形或不规则厚片。外皮多已除去或偶有残留。切面皮部黄白色，较窄；形成层环纹明显，棕色；木部宽，有较多裂隙。气微，味微甜后苦。【检查】水分不得过12.0%。总灰分不得过5.0%。【鉴别】(除横切面外）【浸出物】【含量测定】同药材。【性味与归经】苦、辛，平。归肺经。【功能与主治】宣肺，利咽，祛痰，排脓。用于咳嗽痰多， 胸闷不畅，咽痛音哑，肺痈吐脓。【用法与用量】3〜10g。【贮藏】置通风干燥处，防蛀。