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桔梗皂苷D中桔梗皂苷D检测方案(蒸发光检测器)

检测样品 桔梗皂苷D

检测项目 桔梗皂苷D

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方案详情

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25 : 75)为流动相;蒸发光散射检测器检测(漂移管温度:75度,气体流速3l/min,气体压力:3.8bar)。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。

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HPLC-ELSD蒸发光检测器的桔梗皂苷D的含量检测 桔梗(测试物质:桔梗皂苷D ) 桔梗 Jiegeng PLATYCODONIS RADIX 本品为桔梗科植物桔梗Platyodon grandiflrum(Jacq.)A.DC.的干燥根。春、秋二季采挖,洗净,除去须根,趁鲜剥去外皮或不去外皮,干燥。 【性状】本品呈圆柱形或略呈纺锤形,下部渐细,有的有分枝,略扭曲,长7〜20cm,直径0. 7〜2cm。表面淡黄白色至黄色,不去外皮者表面黄棕色至灰棕色,具纵扭皱沟,并有横长的皮孔样斑痕及支根痕,上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显,其上有数个半月形茎痕。质脆,断面不平坦, 形成层环棕色,皮部黄白色,有裂隙,木部淡黄色。气微,味微甜后苦。 【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞有时残存,不去外皮者有木栓层,细胞中含草酸钙小棱晶。栓内层窄。韧皮部乳管群散在,乳管壁略厚,内含微细颗粒状黄棕色物。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚,呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。 取本品,切片,用稀甘油装片,置显微镜下观察,可见 扇形或类圆形的菊糖结晶。 取本品粉末lg,加7%硫酸乙醇-水(1 : 3)混合溶液 20ml,加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次 20ml,合并三氯甲烷液,加水洗涤2次,每次30ml,弃去洗液, 三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 lml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各l0μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲 烷-乙醚(2 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在l05°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与 对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】水分 不得过15. 0%。 总灰分 不得过6.0%。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于17. 0%。 【含量测定】照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25 : 75)为流动相;蒸发光散射检测器检测(漂移管温度:75度,气体流速3l/min,气体压力:3.8bar)。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取桔梗皂苷D对照品适量,精密称 定,加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约2g,精密 称定,精密加人50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率 250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的里量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置水浴上蒸干,残渣加水20ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇 提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液50ml洗涤,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水50ml洗涤,弃去水液,正丁醇液 蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,加硅胶0.5g拌匀,置水浴上蒸干,加于硅胶柱[100〜120目,10g,内径为2cm,用三氯甲烷- 甲醇(9 : 1)混合溶液湿法装柱]上,以三氯甲烷-甲醇(9 : 1) 混合溶液50ml洗脱,弃去洗脱液,再用三氯甲烷-甲醇-水(60 : 20 : 3)混合溶液100ml洗脱,弃去洗脱液,继用三氯甲烷-甲 醇-水(60 : 29 : 6)混合溶液100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤 过,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶 液10〜15μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。 本品按干燥品计算,含桔梗皂苷d(C57H92O28)不得少于 0.10%。 饮片 【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。 本品呈椭圆形或不规则厚片。外皮多已除去或偶有残留。切面皮部黄白色,较窄;形成层环纹明显,棕色;木部宽,有较多裂隙。气微,味微甜后苦。 【检查】水分不得过12.0%。 总灰分不得过5.0%。 【鉴别】(除横切面外)【浸出物】【含量测定】同药材。 【性味与归经】苦、辛,平。归肺经。 【功能与主治】宣肺,利咽,祛痰,排脓。用于咳嗽痰多, 胸闷不畅,咽痛音哑,肺痈吐脓。 【用法与用量】3〜10g。 【贮藏】置通风干燥处,防蛀。 HPLC-ELSD蒸发光检测器的桔梗皂苷D的含量检测 桔梗(测试物质:桔梗皂苷D  桔梗 Jiegeng PLATYCODONIS RADIX本品为桔梗科植物桔梗Platyodon grandiflrum(Jacq.)A.DC.的干燥根。春、秋二季采挖,洗净,除去须根,趁鲜剥去外皮或不去外皮,干燥。【性状】本品呈圆柱形或略呈纺锤形,下部渐细,有的有分枝,略扭曲,长7〜20cm,直径0. 7〜2cm。表面淡黄白色至黄色,不去外皮者表面黄棕色至灰棕色,具纵扭皱沟,并有横长的皮孔样斑痕及支根痕,上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显,其上有数个半月形茎痕。质脆,断面不平坦, 形成层环棕色,皮部黄白色,有裂隙,木部淡黄色。气微,味微甜后苦。【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞有时残存,不去外皮者有木栓层,细胞中含草酸钙小棱晶。栓内层窄。韧皮部乳管群散在,乳管壁略厚,内含微细颗粒状黄棕色物。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚,呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。取本品,切片,用稀甘油装片,置显微镜下观察,可见 扇形或类圆形的菊糖结晶。取本品粉末lg,加7%硫酸乙醇-水(1 : 3)混合溶液 20ml,加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次 20ml,合并三氯甲烷液,加水洗涤2次,每次30ml,弃去洗液, 三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 lml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各l0μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲 烷-乙醚(2 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在l05°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与 对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】水分 不得过15. 0%。总灰分 不得过6.0%。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于17. 0%。【含量测定】照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25 : 75)为流动相;蒸发光散射检测器检测(漂移管温度:75度,气体流速3l/min,气体压力:3.8bar)。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取桔梗皂苷D对照品适量,精密称 定,加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约2g,精密 称定,精密加人50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率 250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的里量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置水浴上蒸干,残渣加水20ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇 提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液50ml洗涤,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水50ml洗涤,弃去水液,正丁醇液 蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,加硅胶0.5g拌匀,置水浴上蒸干,加于硅胶柱[100〜120目,10g,内径为2cm,用三氯甲烷- 甲醇(9 : 1)混合溶液湿法装柱]上,以三氯甲烷-甲醇(9 : 1) 混合溶液50ml洗脱,弃去洗脱液,再用三氯甲烷-甲醇-水(60 : 20 : 3)混合溶液100ml洗脱,弃去洗脱液,继用三氯甲烷-甲 醇-水(60 : 29 : 6)混合溶液100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤 过,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶 液10〜15μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。本品按干燥品计算,含桔梗皂苷d(C57H92O28)不得少于 0.10%。饮片【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。本品呈椭圆形或不规则厚片。外皮多已除去或偶有残留。切面皮部黄白色,较窄;形成层环纹明显,棕色;木部宽,有较多裂隙。气微,味微甜后苦。【检查】水分不得过12.0%。总灰分不得过5.0%。【鉴别】(除横切面外)【浸出物】【含量测定】同药材。【性味与归经】苦、辛,平。归肺经。【功能与主治】宣肺,利咽,祛痰,排脓。用于咳嗽痰多, 胸闷不畅,咽痛音哑,肺痈吐脓。【用法与用量】3〜10g。【贮藏】置通风干燥处,防蛀。 

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