路路通酸中主要成分含量检测方案(蒸发光检测器)

智能文字提取功能测试中

利用蒸发光散射检测器ELSD技术检测路路通酸的含量检测 路路通（测试物质：路路通酸） 路路通 Lulutong LIQUIDAMBARIS FRUCTUS 本品为金缕梅科植物楓香树Liquidambar formosana Hance的干燥成熟果序。冬季果实成熟后采收，除去杂质，干燥。 【性状】本品为聚花果，由多数小蒴果集合而成，呈球 形，直径2〜3cm。基部有总果梗。表面灰棕色或棕褐色，有 多数尖刺和瞭状小钝刺，长0. 5〜1mm，常折断，小蒴果顶部 开裂，呈蜂窝状小孔。体轻，质硬，不易破开。气微，味淡。 【鉴别】（1)本品粉末棕褐色。纤维多碎断，直径13〜 45μm，末端稍钝或钝圆，壁多波状弯曲，木化，胞腔宽或窄，内 常含棕黄色物。果皮石细胞类方形、棱形、不规则形或分枝 状，直径53〜398μl，壁极厚，孔沟分枝状。表皮细胞断面观 长方形，长34〜55μm;表面观多角形，直径6〜17μm，壁厚，具 孔沟，内含棕黄色物。单细胞非腺毛，常弯曲，长42〜126μm， 基部宽11〜19μm，含棕黄色物。 （2）取本品粉末2g，加乙酸乙酯50ml，超声处理30分钟， 滤过，滤液置水浴上浓缩至约2ml，加于中性氧化铝柱（200〜 300目，2g，内径为10mm)上，用乙酸乙酯25ml洗脱，弃去洗 脱液，再以50%甲醇25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙 酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取路路通酸对照品， 加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照 薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各6μ1，分别 点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸 (20 : 2 : 1)5〜10°C放置12小时的上层溶液为展开剂，展开 缸预平衡15分钟，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛的10% 硫酸乙醇溶液，80°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 【检查】水分 不得过9.0%。 总灰分 不得过5. 0%。 酸不溶性灰分 不得过2. 5%。 【含量测定】照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（87 : 13：0.1)为流动相；蒸发光散射检测器检测(漂移管温度：80度，气体流速3l/min，气体压力：3.8bar)。理论板数按路路通酸峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取路路通酸对照品适量，精密称定， 置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0. 6g，精 密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇20ml，称定重 量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减 失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加无 水乙醇溶解，转移至2ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液供试品溶液 5μl、8μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算， 即得。 本品按干燥品计算，含路路通酸（C30H4603 )不得少于 0. 15%。 【性味与归经】苦，平。归肝、肾经。 【功能与主治】祛风活络，利水，通经。用于关节痹痛，麻木拘挛，水肿胀满，乳少，经闭。 【用法与用量】5〜10g。 【贮藏】置干燥处。 利用蒸发光散射检测器ELSD技术检测路路通酸的含量检测 路路通（测试物质：路路通酸）路路通LulutongLIQUIDAMBARIS FRUCTUS本品为金缕梅科植物楓香树Liquidambar formosana Hance的干燥成熟果序。冬季果实成熟后采收，除去杂质，干燥。【性状】本品为聚花果，由多数小蒴果集合而成，呈球 形，直径2〜3cm。基部有总果梗。表面灰棕色或棕褐色，有 多数尖刺和瞭状小钝刺，长0. 5〜1mm，常折断，小蒴果顶部 开裂，呈蜂窝状小孔。体轻，质硬，不易破开。气微，味淡。【鉴别】（1)本品粉末棕褐色。纤维多碎断，直径13〜 45μm，末端稍钝或钝圆，壁多波状弯曲，木化，胞腔宽或窄，内 常含棕黄色物。果皮石细胞类方形、棱形、不规则形或分枝 状，直径53〜398μl，壁极厚，孔沟分枝状。表皮细胞断面观 长方形，长34〜55μm;表面观多角形，直径6〜17μm，壁厚，具 孔沟，内含棕黄色物。单细胞非腺毛，常弯曲，长42〜126μm， 基部宽11〜19μm，含棕黄色物。（2）取本品粉末2g，加乙酸乙酯50ml，超声处理30分钟， 滤过，滤液置水浴上浓缩至约2ml，加于中性氧化铝柱（200〜 300目，2g，内径为10mm)上，用乙酸乙酯25ml洗脱，弃去洗 脱液，再以50%甲醇25ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙 酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取路路通酸对照品， 加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照 薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各6μ1，分别 点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸 (20 : 2 : 1)5〜10°C放置12小时的上层溶液为展开剂，展开 缸预平衡15分钟，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛的10% 硫酸乙醇溶液，80°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。【检查】水分  不得过9.0%。总灰分  不得过5. 0%。酸不溶性灰分  不得过2. 5%。【含量测定】照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（87 : 13：0.1)为流动相；蒸发光散射检测器检测(漂移管温度：80度，气体流速3l/min，气体压力：3.8bar)。理论板数按路路通酸峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备  取路路通酸对照品适量，精密称定， 置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。供试品溶液的制备  取本品粉末（过三号筛）约0. 6g，精 密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇20ml，称定重 量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减 失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加无 水乙醇溶解，转移至2ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液供试品溶液 5μl、8μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算， 即得。本品按干燥品计算，含路路通酸（C30H4603 )不得少于 0. 15%。【性味与归经】苦，平。归肝、肾经。【功能与主治】祛风活络，利水，通经。用于关节痹痛，麻木拘挛，水肿胀满，乳少，经闭。 【用法与用量】5〜10g。【贮藏】置干燥处。