植物油中微量砷检测方案(原子荧光光谱)

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科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 仪器准备 传真：025-83738955QQ：2326515893南京科捷分析仪器有限公司 氢化物发生原子荧光法测定植物油中的微量砷 砷的毒性很大，对人体的健康有很大的危害。砷中毒是一个以皮肤损害为主的全身性疾病，它可以危害人的皮肤、呼吸、消化、泌尿、心血管、神经、造血等系统。因此，我国食用植物油卫生标准中对砷含量进行了严格的规定，要求总砷含量(以As计)不能超过0.1mg/kg。 植物油是人们日常生活中的必需品，加强对植物油卫生指标砷的检控具有重要的现实意义。目前，测砷的方法很多，其中常用的有：二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、砷斑法、氢化物原子吸收分光光度法、氢化物原子荧光法。食品中砷的测定方法之一“银盐法”有植物油样品的直接灰化法处理方式，但该方法很繁琐，且在样品处理过程中很容易造成砷损失，因此，该测定方法灵敏度较低，干扰大，准确度不够。 由于植物油极难消解和直接灰化，按一般的样品处理方式易造成样品和被测物的损失，且植物油样品中砷的含量一般很低，因此，样品的前处理方法就直接影响到检测结果的准确性。氢化物发生原子荧光技术则是近十几年来发展较快的一种新的痕量分析技术。本文在大量实验的基础上提出了植物油中砷含量的测定方法，即先对植物油样品通过燃烧富集的方法进行预处理，再进行灰化，最好用原子荧光光度计进行测定。 >>>·仪器简介 AFS1101高精度双道氢化物发生一原子荧光光谱仪，采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术，提高仪器抗干扰能力，避免杂散光的背景干扰；全新设计机械结构更为紧凑，采用基准光学平面，使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度；软件操作简单快捷、个性化软件界面，支持数据实时上图、图形回放功能，采用 USB 通讯连接、支持 windows XP、win 7 及 win 8 操作系统，提高软件通用性；仪器升级型可支持元素形态分析测试。 >>>·应用领域 环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。 样品消化： 1、燃烧富集：称取10g植物油样品于找埚中，并将埚置于特殊燃烧装置内，进行无烟燃烧后将被测组分富集于埚中。 2、灰化：将富集好油样的埚取出，加10mL15g/L硝酸镁混匀，低热蒸干，覆盖1g氧化镁于干渣上，于电炉上炭化至无烟，移入550℃高温炉中灰化4h。取出冷却至室温后，小心加入(1+1)盐酸 10mL 以中和氧化镁并溶解灰分，转入25mL 容量瓶或比色管中，向容量瓶或比色管中加入(50g/L硫硫+50g/L抗坏血酸)混合液5.0mL， 另用(1+9)硫酸分次涮洗埚后转出合并，直至25mL刻度，混匀待测。 仪器工作参数 光电倍增管负高压 240v 砷灯电流 30/15mA 原子化器温度 200℃ 原子化器高度 8mm 载气流量 420ml/min 屏蔽气流量 840ml/min 测量方法 标准曲线法 读数时间 7s 读数方式 峰面积法 延迟时间 1.s 注入量 1.0mL 测定结果： 表1加标回收实验 测定项目 本底测定值/rg 加标体积/mL 加标量/pg 加标后实测值/g 回收率/% 回收率平均值/% 砷 1.6 0.050 50.0 43.6 87.2 89.1 0.100 100.0 88.7 88.7 0.200 200.0 182.6 91.3 传真：025-83738955 南京科捷沂析仪器有限公司 QQ：2326515893 砷的毒性很大，对人体的健康有很大的危害。砷中毒是一个以皮肤损害为主的全身性疾病，它可以危害人的皮肤、呼吸、消化、泌尿、心血管、神经、造血等系统。因此，我国食用植物油卫生标准中对砷含量进行了严格的规定，要求总砷含量（以As计）不能超过0.1mg/kg。