脱硫石膏中石膏检测方案(红外水份测定)

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脱硫石膏的主要成分二水石膏在常温下是稳定相，但是随着温度的升高和外界条件的改变，可得到半水石膏、Ⅲ型无水石膏及Ⅱ型无水石膏，而它们在不同条件下水化情况也有差别。脱硫建筑石膏的相分析方法即根据其中各相所具有的水化或脱水的特性而制定的。 1.1相分析方法的基本原理 (1)脱硫建筑石膏中的Ⅲ型无水石膏。无水石膏具有强烈的吸湿性，可在95%酒精水溶液中水化成半水石膏，而半水石膏却不能水化成二水石膏，因此可通过测定Ⅲ型无水石膏在酒精水溶液中水化的增量来计算其含量。原因如下：根据二水石膏结构中原子间的结合，将其化学组成写为[Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)]，其中3个H2O与2个Ca2+间仅存在范德华力，作用力较弱，而2个SO42-与1个 H2O间除了存在范德华力以外还存在氢键，作用力较强；这个结晶水较前3个较难失去，而在95%的乙醇溶液中，乙醇与水分子间除分子间作用力外也有氢键，但是其作用力介于两者之间，因此乙醇溶液中，Ⅲ型无水石膏中的 SO42-易吸收 1/2的水形成半水石膏，而半水石膏不易形成二水石膏。(2)脱硫建筑石膏中的半水石膏。测定脱硫建筑石膏在纯水中的水化增量，为半水石膏和Ⅲ型无水石膏形成二水石膏的总量，减去用上述原理测得的Ⅲ型无水石膏的含量，即可计算出半水石膏的含量。(3)脱硫建筑石膏中残留的二水石膏。用脱水的方法测定脱硫建筑石膏的脱水总量，减去半水石膏的脱水 量，即可计算出二水石膏的含量。 1.2脱硫建筑石膏相分析方法 根据相分析方法原理，制定了相分析方法，其中包含可溶性Ⅲ型无水石膏及结合水、半水石膏、残留的二水石膏三相含量的测定。相分析方法包括酒精溶液水化法一真空干燥、DSC(差示扫描量热法)等。本文在以上分析方法的基础上，应用卤素水分测定仪对脱硫建筑石膏三相组成分析方法进行改进，方法如下。试验前的准备：测定仪温度调至50℃，放入称量盘进行加热干燥。而后将称量盘放入保干器中作干燥贮藏至使用时。样品称重之前防止吸附水分很重要，而且取样和称重的时间间隔须尽可能地短。 (1)附着水与Ⅲ型无水石膏含量的测定。用水分测定仪精确称取5g试样 G1，精确至0.001g，加入5mL95%乙醇溶液，试样湿润均匀，放入水分测定仪并将温度调至50℃，烘干至恒重，记录此时的试样重量 G2。 当G1>G2时：附着水含量 W=(G1-G2)/G1×100%；ⅢI型无水石膏含量 AIII=0； 当G1G2时：半水石膏含量 HH=5.37(c+W)/(1-W)×100%； 当 G1G2时：二水石膏含量 DH=4.78[(d-W)-HH×0.062]×100%； 当G1 关闭