结晶乳糖颗粒中物理性能分析检测方案(粉末流动性)

智能文字提取功能测试中

DKSH GRANUHEAPTM 小剂量样品分析 、介绍 1、理论框架 颗粒状材料和精细粉体在工业上有着广泛的应用，为了控制和优化加工方法，必须对这些材料进行精确表征。表征方法既与颗粒的性质(粒度、形态、化学成分等)有关，也与粉体的行为(流动性、密度、共混稳定性、静电性能等)有关。然而，关于散装粉体的物理性能，大多数在研发或质量控制实验室使用的技术是基于旧的测量技术。在过去的十年中，我们更新了这些技术，以满足研发实验室和生产部门目前的要求。特别是测量过程自动化并开发了严格的初始化方法，，以获得可重复和可解释的结果。利用图像分析技术提高了测量精度。 一些用以涵盖对所有工业加工粉体和颗粒材料的测量方法应运而生。在本应用中着重对 GranuHeap 设备进行介绍。 2、GranuHeap 当粉体被倾倒在平面时就会形成了堆状。众所周知，休止角和堆积形状都与粉体特性密切相关。特别是粘性粉体会形成不规则的粉堆，而非粘性粉体形成规则的锥形粉堆。因此，精确地测量粉堆形状能够获得粉体物理特性的有用信息。 GranuHeapby GranuTools Flowability GranuHeap 是一种基于对粉体堆形进行图像处理和自动化分析的测量方法。为了获得高重现性的结果， Granuheap 使用了一个内径等于圆形支架的套管，实验开始前，套管将被安装在粉体样品的托架上。首先，用手将固定体积的粉体(通常为100毫升)填装到套管后，套管以恒定的速度上升。此时，粉体从管中流出，在圆柱支架上形成粉堆。通过控制托架的旋转，可以获得不同方向上对应的粉堆投影。全自动图像识别算法确定粉体/空气界面的位置。休止角便是指与粉体堆投影图像表面积相同的等腰三角形的角度。这个等腰三角形得形状与粉堆内聚力相对应。在旋转托盘时，从不同角度来计算每个图像中粉堆的休止角，然后计算平均值。对于非粘性粉体，该静态粘聚指数接近于零，当分体内部粘聚力增强时，该静态粘聚指数增大。下表显示了用 GranuHeap 得到的结果与粉体流动性之间的经验关系。 Flow Repose Angle (°) Static cohesive index Excellent 25-30 <0.2 Good 31-35 0.3-0.5 Fair 36-40 0.6-0.8 Passable 41-45 0.9-1.2 Poor 46-55 1.3-1.7 Very poor 56-65 1.8-2.4 Very very poor >66 >2.5 二、实验方案 1、材料 本应用中选择三种不同的粉体： FlowLac100、GranuLac70 和InhaLac400。。上述三种粉体均由 Meggle Pharma 提供。 GranuLac 是粒度小并且边缘锐利的乳糖颗粒，具有粘性粉体的性质，在造粒过程中十分有优势。 InhaLac 是一种高质量的结晶乳糖粉，J，专为干粉吸入制剂设计。 FlowLac是将经过精磨的单晶乳糖混悬液进行喷雾干燥生产出粉体。当溶液中的乳糖被喷雾干燥时，水分被快速去除，因此除结晶乳糖外，同时也产生了无定形物和非晶状的乳糖。 图1乳糖特性 2、方法 在每个实验中，我们选择了直径为 40/30/20和10mm的托架。为提高测量精度，将粉堆旋转过程中拍摄16张照片(每张照片都在托盘旋转11.25度后拍摄)。在分析结束时，最后拍摄一张照片，在测量时检查粉堆的完整性。 所有实验均在相同的湿度/温度值(30%RH 和21℃)下进行。所有的实验都重复了5次。 辅料在实验室人为存放了几个月。因此，样品会产生复杂的变化过程，其性能是否与生产商所描述新鲜粉体的规格一致就很难知晓。 3、实验结果 下图表示每种粉体和托盘直径的休止角对应关系。直线并不对应于模型，他们只是用来方便观察。误差棒显示(对应5次重复性试验获得的休止角的标准差)。 图2三种乳糖粉体的休止角与托盘直径的关系-直线仅是方便观察 图1可以总结出托盘对休止角结果的影响。事实上，我们可以看到，对于流动性较差的粉体(静止角度小于55度)，托盘直径越小，休止角越小。然而，对于流动性“非常非常差”的粉体(休止角大于66度)，托盘直径与测量结果没有太大关联(如果考虑误差棒)。 然而，对于同一直径的托盘，粉体流动性分类的趋势是相同的。因此，可以很容易地实现分析分类，并且具有很高的精度(平均误差接近 3.5%)。最后，由于粉堆形状分析是相对测量，因此可以得出这样的结论：更改托盘直径不会直接影响分析结果。 三、结论 √GranuHeap可以在多个尺寸规格的托盘条件下测量粉体的流动性，并具都有很高的精确度(乳糖粉的平均误差3.5%) √托盘尺寸对测量结果有轻微的影响，然而，就流动性变化趋势而言是相同的，因此粉体的分类是不随所使用的托盘尺寸不同而产生不同的结果。 更多内容，关注“大昌华嘉科学仪器部”微信公众号 选择大昌华嘉，就是选择仪器应用专家Think Asia. Think DKSH.www.dksh-instrument.cn 电话： 邮箱： ins.cn@dksh.com 颗粒状材料和精细粉体在工业上有着广泛的应用，为了控制和优化加工方法，必须对这些材料进行精确表征。表征方法既与颗粒的性质（粒度、形态、化学成分等）有关，也与粉体的行为（流动性、密度、共混稳定性、静电性能等）有关。然而，关于散装粉体的物理性能，大多数在研发或质量控制实验室使用的技术是基于旧的测量技术。在过去的十年中，我们更新了这些技术，以满足研发实验室和生产部门目前的要求。特别是测量过程自动化并开发了严格的初始化方法，以获得可重复和可解释的结果。利用图像分析技术提高了测量精度。 一些用以涵盖对所有工业加工粉体和颗粒材料的测量方法应运而生。在本应用中着重对GranuHeap设备进行介绍。