空心胶囊中Cr检测方案(ICP-MS)

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analytikjenaAn Endress+Hauser Company analytikjenaAn Endress+Hauser Company Application Example -PlasmaQuant MS 参照2020药典明胶空心胶囊测定法一电感耦合等离子质谱法(通则0412)，测定明胶空心胶囊中金属元素 Cr含量。 PlasmaQuant MS 是世界上性能优越的四极杆ICP-MS， 具有超高的灵敏度可达到1.5Mcps/ppb，提供了超过75种元素的超低检出限，在单次、无干扰的检测中对种样品所包含的从超痕量到归量的各类元素进行快速、准确的分析。 ( Date：03/2020 Author Abbr.CuiHe ) Application Example -PlasmaQuant MS 样品和试剂 样品处理： 取胶囊0.2g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸10ml，混匀，100℃预消解2小时后，盖上内盖，旋紧外套，放入微波消解仪进行消解。消解完全后，消解液转移置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转移至20ml量瓶中，并用2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同时做全程序空白和样品加标实验。 表1校准曲线 Concentration Standard [ug/L] AI Std. 0 Std. 1 10 Std. 2 20 Std. 3 40 Std. 4 60 Std.5 80 注：标准溶液2%HNO3配制。 图1 PlasmaQuant MS 开卷式设计 图2 PlasmaQuant MS 采用双涡轮分子泵，冷开机 5min 即可测试 仪器方法 表 2 PlasmaQuant MS配置参数 参数 说明 RF Power (kW) 1.30 Plasma Flow (L/min) 9.0 Auxiliary Flow (L/min) 1.65 Nebulizer Flow (L/min) 1.0 Pump Rate (rpm) 10 Sampling Depth(mm) 5 Skimmer Gas Source He Internal std Sc (50ug/l) 图3专利的集成式碰撞反应池(iCRC) 技术 图4 专利的 90°3D 离子反射镜 ReflexIon 结果 表3测试结果 元素AI 测定值(ug/L) 样品值(mg/kg) 样品平均值(mg/kg) 加标回收率(%) 平行样1 3.31 0.34 0.34 平行样2 3.30 0.34 --- 加标10ppb-1 14.12 101.7 加标10ppb-2 14.02 加标40ppb-1 加标40ppb-2 43.72 --- --- 100.5 44.43 方法检出限 0.005mg/kg 图5 iCRC可使用He、H2气，非高真空部分对气体纯度要求低，可用在线H2发生器，大大节约气体成本 表4曲线线性 元素/质量数 Cr 52 R=0.9999 图6 “S"型离轴预四极杆 图7 高解析的四极杆， 3MHz 的扫描频率，免维护 讨论 ---本次实验参照2020药典明胶空心胶囊中Cr测定一电感耦合等离子质谱法(通则0412)，测定明胶空心胶囊中金属元素Cr含量，采用He气碰撞气模式， Sc 作为内标校正液。 ---样品测试双平行，并且做了加标回收实验，从数据来看，平行样品重复性好，样品加标回收率在100-102%之间，内标校正数值稳定，证明方法可靠，数据准确。 ----方法检出限为0.005mg/kg， 远低于限量值 2mg/kg， PQMS超低检出可以轻松实现明胶空心胶囊中金属元素 Cr 的测试。 Phone +49 36417770Fax +49 3641 77 9279info@analytik-jena.comwww.analytik-jena.com Application Example -PlasmaQuant MS 附录一 软件数据截图 bk 0.4557 1.019 bk 0.7196 1.011 1 3.9074 1.040 1.026 3 3.8935 1.021 1.037 1.045 6-10ppb 14.1231 1.049 7-10ppb 14.0192 1.064 8-40ppb 43.7194 1.085 1.098 10-40ppb 44.4252 ：： 1.0281 德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处：北京市东东区朝阳门北大街8号，，富华大厦B座13层电话：010-65543879， 65543849 传真：010-65543265 e-mail： info@analytik-jena.com.cn 附录二 2020药典明胶空心胶囊铬检测方法 铬 取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，100℃预消解2小时后，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并用2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。((如胶囊中含有钛白粉，在消解后将供试液定容后离心或过滤，取上清液或续滤液作为供试品溶液，或消解前加入1ml氢氟酸进行消解。)同法制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液，用2%硝酸稀释制成每 1ml含铬1.0ug的铬标准贮备液，临用时，分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法(通则0406第一法)，在 357.9nm 的波长处测定，或照电感耦合等离子体质谱法(通则0412第一法)测定。计算，即得，含铬不得过百万分之二。如检验结果需要仲裁时，以电感耦合等离子体质谱法(通则0412 第一法)为准。 ( 德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处：北京市东城区朝阳门北大街8号， ， i 富华大厦B座13 层 电话：010-65543879， 65543849 传 真 ：010-65543265 e-ma i l： info@analytik-jena.com.cn ) Phone +ax +nfo@analytik-jena.comwww.analytik-jena.comAnalytik Jena AGKonrad-Zuse-StrasseJena· Germany 本次实验参照2020药典明胶空心胶囊中Cr测定—电感耦合等离子质谱法（通则0412），测定明胶空心胶囊中金属元素Cr含量，采用He气碰撞气模式，Sc作为内标校正液。样品测试双平行，并且做了加标回收实验，从数据来看，平行样品重复性好，样品加标回收率在100-102%之间，内标校正数值稳定，证明方法可靠，数据准确。方法检出限为0.005mg/kg，远低于限量值2mg/kg，PQMS超低检出可以轻松实现明胶空心胶囊中金属元素Cr的测试。