固体废物中重金属检测方案(固体废弃物)

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水平振荡器快速浸出固体废物的毒性方案 本方案适用于适用于评估在受到地表水或地下水浸沥时，固体废物及其他固态物质中无机污染物（氰化物、硫化物等不稳定污染物除外）的浸出风险。本标准不适用于含有非水溶性液体的样品。 本方案以纯水为浸提剂，模拟固体废物在特定场合中受到地表水或地下水的浸沥，其中的有害组分浸出而进入环境的过程。 浸提剂 浸提剂：水，GB/T 6682，二级 本方案所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。 仪器和设备 1振荡设备：水平振荡器。 2提取瓶：2 L 具旋盖和内盖的广口瓶，由不能浸出或吸附样品所含成分的惰性材料（如：玻璃或聚乙烯等）制成。 3过滤器 过滤装置：永乐康高压过滤器或真空过滤装置，对难过滤的样品也可采用离心分离装置。 滤膜：0.45 μm 微孔滤膜。 天平：精度不低于±0.01 g。 筛：涂 Teflon 的筛网，孔径 3 mm。 样品 1采集与保存 按照 HJ/T 298 和 HJ/T 20 的相关规定要求进行样品的采集和保存。 2试样的制备 挑除样品中的杂物，将采集的所有样品破碎，使样品颗粒全部通过 3 mm 孔径的筛。 实验步骤 含水率测定 根据固体废物的含水量，称取 20～100 g 样品，于预先干燥恒重的具盖容器中，在 105℃下烘干，恒重至±0.01 g，计算样品含水率。 注1：容器的材料必须与废物不发生反应。 样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率。并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品的含水率和干固体百分率。 注2：进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性检测。 浸出步骤 样品中含有初始液相时，应用压力过滤器和滤膜对样品进行过滤。干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于 9%的，将滤渣按浸出，初始液相与全部浸出液混合后进行分析。 称取干基重量为 100 g 的试样，置于 2 L 提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为 10∶1 （L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡器上，调节振荡频率为 110±10 次/min、振幅为 40 mm，在室温下振荡 8 h 后取下提取瓶，静置 16 h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。 在压力过滤器上装好滤膜，过滤并收集浸出液，按照各待测物分析方法的要求进行保存。 除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。 质量保证和质量控制 每做 20 个样或每批样品（样品量少于 20 个时）至少做一个浸出空白。 每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物标准样品，按照 8.2 规定步骤进行浸提分析，计算待测物的回收率。 每 10 个样品至少做一个平行双样。 样品浸出实验应在表 1 中或相关分析方法中所规定的时间内完成。 水平振荡器快速浸出固体废物的毒性方案本方案适用于适用于评估在受到地表水或地下水浸沥时，固体废物及其他固态物质中无机污染物（氰化物、硫化物等不稳定污染物除外）的浸出风险。本标准不适用于含有非水溶性液体的样品。本方案以纯水为浸提剂，模拟固体废物在特定场合中受到地表水或地下水的浸沥，其中的有害组分浸出而进入环境的过程。浸提剂浸提剂：水，GB/T 6682，二级 本方案所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。仪器和设备1振荡设备：水平振荡器。2提取瓶：2 L 具旋盖和内盖的广口瓶，由不能浸出或吸附样品所含成分的惰性材料（如：玻璃或聚乙烯等）制成。3过滤器过滤装置：永乐康高压过滤器或真空过滤装置，对难过滤的样品也可采用离心分离装置。滤膜：0.45 μm 微孔滤膜。天平：精度不低于±0.01 g。筛：涂 Teflon 的筛网，孔径 3 mm。样品1采集与保存按照 HJ/T 298 和 HJ/T 20 的相关规定要求进行样品的采集和保存。2试样的制备挑除样品中的杂物，将采集的所有样品破碎，使样品颗粒全部通过 3 mm 孔径的筛。实验步骤含水率测定根据固体废物的含水量，称取 20～100 g 样品，于预先干燥恒重的具盖容器中，在 105℃下烘干，恒重至±0.01 g，计算样品含水率。注1：容器的材料必须与废物不发生反应。样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率。并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品的含水率和干固体百分率。注2：进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性检测。浸出步骤样品中含有初始液相时，应用压力过滤器和滤膜对样品进行过滤。干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于 9%的，将滤渣按浸出，初始液相与全部浸出液混合后进行分析。称取干基重量为 100 g 的试样，置于 2 L 提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为 10∶1 （L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡器上，调节振荡频率为 110±10 次/min、振幅为 40 mm，在室温下振荡 8 h 后取下提取瓶，静置 16 h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。在压力过滤器上装好滤膜，过滤并收集浸出液，按照各待测物分析方法的要求进行保存。除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。质量保证和质量控制每做 20 个样或每批样品（样品量少于 20 个时）至少做一个浸出空白。每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物标准样品，按照 8.2 规定步骤进行浸提分析，计算待测物的回收率。每 10 个样品至少做一个平行双样。样品浸出实验应在表 1 中或相关分析方法中所规定的时间内完成。