固体废弃物中重金属和半挥发性有机物检测方案(固体废弃物)

智能文字提取功能测试中

固废重金属和半挥发性有机物的浸出毒性操作方案 1、本方案适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性 鉴别。含有非水溶性液体的样品和氰化物和挥发性有机物的浸出毒性，不适用于本方案 试剂 试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水、浓硫酸：优级纯、浓硝酸：优级纯、1%硝酸溶液。 浸提剂配置 浸提剂 1#：将质量比为 2：1 的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L 水约 2 滴混合液）中，使 pH 为 3.20±0.05。 仪器设备 振荡设备：永乐康翻转式振荡器、提取瓶：2L 具旋盖和内盖的广口瓶，分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶、永乐康高压过滤器：容积≥1L、滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径 0.6-0.8μm、pH 计：在 25℃时，精度为±0.05 pH、实验天平：精度为±0.01g、烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml、实验天平：精度为±0.01g、烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。 实验步骤 样品保存：除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于 4°C 冷藏保 存。 1含水率测定 称取 50-100g 样品置于具盖容器中，于 105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。 样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。 进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。 2样品破碎 样品颗粒应可以通过 9.5mm 孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。 测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。 3如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器和滤膜对样品过滤。干固体百分率小于或等于 9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于 95 的，将滤渣按5.4浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。 4称取 150-200g 样品，置于 2L 提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为 10׃1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂 1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为 30±2r/min，于 23±2°C 下振荡 18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。 5在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于 4℃下保存。 6除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。 6、质量保证 1分析仪器应经过国家计量认证，并在有效期内使用。 2每做 20 个样或每批样品（样品量少于 20 个时）至少做一个浸出空白。将浸提剂按照5.4-5.5步骤进行浸提分析。 3每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物质，按照 5.4规定步骤进行浸提分析，计算待测物的百分回收。 4、样品浸出实验应在表 1 中所规定的时间内完成。 表 1 样品的最大保留时间 单位：日 物质类别 从野外采集到浸出 从浸出到预处理 从预处理到定量分析 总实验周期 挥发性物质 14 － 14 28 半挥发性物质 14 7 40 61 汞 28 － 28 56 汞以外的金属 180 － 180 360 固废重金属和半挥发性有机物的浸出毒性操作方案1、本方案适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性 鉴别。含有非水溶性液体的样品和氰化物和挥发性有机物的浸出毒性，不适用于本方案2、试剂 试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水、浓硫酸：优级纯、浓硝酸：优级纯、1%硝酸溶液。3、浸提剂配置  浸提剂 1#：将质量比为 2：1 的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L 水约 2 滴混合液）中，使 pH 为 3.20±0.05。4、仪器设备   振荡设备：永乐康翻转式振荡器、提取瓶：2L 具旋盖和内盖的广口瓶，分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶、永乐康高压过滤器：容积≥1L、滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径 0.6-0.8μm、pH 计：在 25℃时，精度为±0.05 pH、实验天平：精度为±0.01g、烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml、实验天平：精度为±0.01g、烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。5、实验步骤样品保存：除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于 4°C 冷藏保存。1含水率测定称取 50-100g 样品置于具盖容器中，于 105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。2样品破碎样品颗粒应可以通过 9.5mm 孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。3如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器和滤膜对样品过滤。干固体百分率小于或等于 9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于 95 的，将滤渣按5.4浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。4称取 150-200g 样品，置于 2L 提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为 10׃1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂 1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为 30±2r/min，于 23±2°C 下振荡 18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。5在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于 4℃下保存。6除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。 6、质量保证1分析仪器应经过国家计量认证，并在有效期内使用。2每做 20 个样或每批样品（样品量少于 20 个时）至少做一个浸出空白。将浸提剂按照5.4-5.5步骤进行浸提分析。3每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物质，按照 5.4规定步骤进行浸提分析，计算待测物的百分回收。4、样品浸出实验应在表 1 中所规定的时间内完成。