液体无水氨中水分检测方案(卡氏水分测定)

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◇能源、石化 液体无水氨水分的测定 参考标准： GB/T 8570.5-2010液体无水氨的测定方法第5部分水分卡尔·费休休 【范围】 适用于水分含量大于0.005%的液体无水氨。 【要求】 外观：无色透明液体。 产品质量应符合表1要求，其中对于无水氨优质品的水分含量要求为小于等于0.1%，需要使用卡尔·费休法进行水分含量的测定。 表1液体无水氨的要求 项目 指 标 优等品 一等品 合格品 氨含量/% ≥ 99.9 99.8 99.0 残留物含量/% ≤ 0.1(重量法) 0.2 1.0 水分/% ≤ 0.1 油由量/(mg/kg) ≤ 5(重量法)2(红外光谱法) 铁含量/(mg/kg) ≤ 1 铁含量/(mg/kg) 【试验原理】 在乙二醇的存在下，蒸发液体无水氨试样后，水分于已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下： HzO+I+SO：+3C，H，N+ROH-2CH；N·HI+C，H，N·OSO：OR 当水分大于0.1%时，按GB/T8570.3测得的残留物含量估算，以适量无水甲醇稀释蒸发发留物，然后取一定量的稀释溶液进行测定。 【试剂和材料】 本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配置方法时，均应符合HG/T2843的规定。 -里醇：水水质量分数≤0.03%。如水的质量分数>0.03%， 向500 mL甲醇中加入5A分子筛约50 g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。 -乙二醇：水的质量分数≤0.1%。如水的质量分数>0.1%，脱水处理的方法同“甲醇”。 -卡尔·费休试剂(无吡啶的卡尔·费休试剂也可使用，但在仲裁时只能使用含吡啶的试剂) -甲醇-乙酸溶液：100mL冰乙酸酸 900 mL甲醇的混合 -5A分子筛：直径3mm~5mm颗粒，用作干燥剂。使用前于500℃下焙烧 2h， 并在内装新鲜分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧、再生后备用。 【仪器】 -通常实验室用仪器； -试样取样装置，见GB/T 8570.3-2010中5.2； -卡尔·费休直接电量滴定仪器。 【试验方法】 1.按照GB/T 8570.1规定进行液体无水氨采样 2.按照GB/T 8570.3-2010中7.1采取试样，在试管插入杜瓦瓶中后，加入2.0 mL乙二醇3.从杜瓦瓶中取出含试料的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨 水、乙醇等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。 4.通过电解池排泄嘴将容器内残液放完，用注射器经瓶塞注入50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量应足以淹没电极 5. 打开电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂滴定至平衡，并保持稳定1min 6.打开试管，加入10.0mL甲醇-乙酸溶液，使其沿管壁流下。小心摇匀后迅速转移入滴定池中 7.再用10.0mL甲醇-乙酸溶液数份洗涤试管，至最大用量为50.0 mL， 迅速将洗涤液液并 全部转移到滴定池中 8.使用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录水分数据 【允许差】 1. 水分≤0.1%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%； 2.水分>0.1%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。 【仪器推荐】 三菱化学卡尔费休法水分仪CA-310容量法 仪器特点： 1、更高的检测精度：在理想环境下检测痕良级水分(绝对含水量5pg)能有良好的重复性。 2、主控台至多可连接4个检测通道，多台通道可为实验结果进行更好的参照，同时也提高了检测效 率。 3、操作标准流程记录 (S.O.P)：可在仪器中录入一个检测某种样品的标准操作流程，之后仪器会自动提示实验人员按标准操作方法进行样品检测。 技术参数： CA-310容量法微量水分测定仪技术参数 测定方法 卡尔·费休容量滴定法4通道同时测定(选配) 水分测定范围 0.1~999.999mg H2O 溴检测模式滴定管 容积：10ml(可选配2ml、5ml、20ml滴定管)滴定精度：0.1%装填试剂速度：0.7ml/1sec 外部接入I/O 电子天平：重量自动输入 USB接口x4， LAN接口×1传入或导出实验数据、备份/恢复设置 液体无水氨水分的测定 参考标准：GB/T 8570.5-2010 液体无水氨的测定方法 第5部分 水分 卡尔·费休法【范围】  适用于水分含量大于0.005%的液体无水氨。【要求】外观: 无色透明液体。无水氨优质品的水分含量要求为小于等于0.1%，需要使用卡尔·费休法进行水分含量的测定。【试验原理】在乙二醇的存在下，蒸发液体无水氨试样后，水分于已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下：           当水分大于0.1%时，按GB/T 8570.3测得的残留物含量估算，以适量无水甲醇稀释蒸发残留物，然后取一定量的稀释溶液进行测定。【试剂和材料】本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配置方法时，均应符合HG/T 2843的规定。- 甲醇：水的质量分数≤0.03%。如水的质量分数>0.03%，向500 mL 甲醇中加入5A分子筛约50 g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。- 乙二醇：水的质量分数≤0.1%。如水的质量分数>0.1%，脱水处理的方法同“甲醇”。- 卡尔·费休试剂（无吡啶的卡尔·费休试剂也可使用，但在仲裁时只能使用含吡啶的试剂）- 甲醇-乙酸溶液：100 mL 冰乙酸和 900 mL 甲醇的混合【仪器】- 通常实验室用仪器；- 试样取样装置，见GB/T 8570.3-2010中5.2；- 卡尔·费休直接电量滴定仪器。【试验方法】按照GB/T 8570.1规定进行液体无水氨采样按照GB/T 8570.3-2010中7.1采取试样，在试管插入杜瓦瓶中后，加入2.0 mL乙二醇从杜瓦瓶中取出含试料的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、乙醇等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。通过电解池排泄嘴将容器内残液放完，用注射器经瓶塞注入50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量应足以淹没电极打开电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂滴定至平衡，并保持稳定1min打开试管，加入10.0 mL甲醇-乙酸溶液，使其沿管壁流下。小心摇匀后迅速转移入滴定池中再用10.0 mL甲醇-乙酸溶液数份洗涤试管，至最大用量为50.0 mL，迅速将洗涤液一并全部转移到滴定池中使用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录水分数据【允许差】水分≤0.1%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%；水分>0.1%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。【仪器推荐】  三菱化学卡尔费休法水分仪CA-310容量法