饮用水中环氧氯丙烷检测方案(自动进样器)

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郑州安诺科学仪器有限公司气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷 在 GB/T 5750.8.17--2006 基础上，进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。采用具有氢火焰离子子测器(FID)的气相色谱仪进行检测，确定检测条件后绘制标准曲线，建立环氧氯丙烷检测线性方程。环氧氯丙烷(ECH)又称氯表醇，是一种易挥发的无色油状液体，有毒性和麻醉性，主要用于生产环氧树脂。长期少量吸人可出现神经衰弱综合征和周围神经病变，是人类潜在的致癌物质。《生活饮用水卫生标准》GB/T5750.8.17--2006中的标准检测方法为液液萃取填充柱气相色谱法，其最低检测质量浓度为 0.02mg/L，该方法检出限高，因而有必要建立更灵敏的环氧氯丙烷检测方法。水中环氧氯丙烷的检测方法主要有气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)法、电子捕获检测器法国和气相色谱质谱(GC-MS)回法。采用毛细管气相色谱柱、FID 则测器对环氧氯丙烷进行测定，采用液液萃取对目标物进行处理，检出限在国标方法上有了很大改善，具有普及率高、八适于在基层实验室检测的优点。 1材料与方法 1.1分析仪器及仪器色谱条件 安诺自动进样器AS-3016A、载气为氮气，FID检测器。 色谱柱 HP-FFAP( 30. 00 mx0.32 mmx0.25 um) ，石英毛细管柱 色谱条件：进样口温度250 C，FID 检测器温度 280 C，色谱柱温度110C， 载气流量1.0L/min，进样量1uL。 1.2样品处理方法 1.2.1水样的采集与储存方法 取500mL水样，加入2滴酚酞指示剂(5.0 g/L)或2滴甲基橙指示剂(0.5g/L)，用氢氧化钠溶液(5.0 g/L)或盐酸溶液(8：92)调至中性。将中性水样注人采样瓶中，至近满，留出少许空隙，盖好瓶塞。水样在4C 冰箱中保存，在24h内进行分析测试。 1.2.2水样预处理 水样如浑浊，经定性滤纸过滤备用。 1.2.3水样处理 在250mL分液漏斗中，加入250mL水样羊12.5g氯化钠，振摇使全部溶解，加5.0mL二氯甲烷振摇 1 min。静置分层，用滤纸卷成小条，擦干分液漏斗茎管内的水珠，放出下层二氯甲烷萃取液于比色管中，盖塞。按此法分别用3.0和2.0mL二氯甲烷再萃取水样2次，合并萃取液于同一比色管中，用无水硫酸钠(用量视萃取液含水量而定脱水。将脱水后的萃取液置于35~40C水浴中旋转浓缩至约1.0mL，洗涤旋转蒸发瓶3次，合并3次洗涤液至氮吹瓶，氮吹至1.0mL。 1.3标准曲线的绘制 分别取 10pg/mL环氧氯丙烷标准溶液0.1.0.2.0.3.0.5.1.0、2.0 mL于CHCI，中，定容至10mL，分别配制成浓度为 0.1.0.2 0.3.0.5.1.0.2.0ug/mL的标准系列。将各标准系列进样1pL进行 GC 分析，以峰积积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 2结果与分析 2.1线性范围和检出限 饮用水中环氧氯丙烷的检测浓度为0~2.0 ug/mL，此浓度范围峰面积和浓度线性关系良好，按照基线噪声的3倍计算饮用水中环氧氯丙烷的检出限为 0.004 mg/L，此检出限明显高于 GB/T5750.8.17.1--2006中的检出限。 2.2精密度在线性 范围内选择0.2.0.5、2.0ug/mL3个浓度分别重复进样6次，相对标准偏差都小于10.00%)。表明该方法精密度良好，符合检测要求。 2.3回收率 对2份出厂水进行加标回收试验，其加标回收率在86.10%~91.20%。 1材料与方法1.1分析仪器及仪器色谱条件  安诺自动进样器AS-3016A、载气为氮气,FID检测器。                                       色谱柱HP-FFAP( 30. 00 mx0.32 mmx0.25 μm) ,石英毛细管柱色谱条件:进样口温度250 C,FID检测器温度280 C,色谱柱温度110 C，载气流量1.0 L/min,进样量1μL。1.2样品处理方法1.2.1水样的采集与储存方法取500 mL水样,加入2滴酚酞指示剂(5.0 g/L)或2滴甲基橙指示剂(0.5 g/L) ,用氢氧化钠溶液(5.0 g/L)或盐酸溶液( 8:92)调至中性。将中性水样注人采样瓶中,至近满,留出少许空隙,盖好瓶塞。水样在4 C冰箱中保存,在24 h内进行分析测试。1.2.2水样预处理水样如浑浊,经定性滤纸过滤备用。1.2.3水样处理在250mL分液漏斗中,加入250mL水样和12.5g氯化钠,振摇使全部溶解,加5.0mL二氯甲烷振摇1 min。静置分层,用滤纸卷成小条,擦干分液漏斗茎管内的水珠,放出下层二氯甲烷萃取液于比色管中,盖塞。按此法分别用3.0和2. 0 mL二氯甲烷再萃取水样2次,合并萃取液于同一比色管中,用无水硫酸钠(用量视萃取液含水量而定脱水。将脱水后的萃取液置于35 ~ 40 C水浴中旋转浓缩至约1.0 mL,洗涤旋转蒸发瓶3次,合并3次洗涤液至氮吹瓶，氮吹至1.0 mL。1.3标准曲线的绘制分别取10μg/mL环氧氯丙烷标准溶液0.1.0.2.0.3.0.5.1.0、2.0 mL于CHCl,中,定容至10mL,分别配制成浓度为0.1.0.2 0.3.0.5.1.0.2.0μg/mL的标准系列。将各标准系列进样1 μL进行GC分析,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。2结果与分析2.1线性范围和检出限饮用水中环氧氯丙烷的检测浓度为0 ~2. 0 μg/ mL,此浓度范围峰面积和浓度线性关系良好，按照基线噪声的3倍计算饮用水中环氧氯丙烷的检出限为0.004 mg/L,此检出限明显高于GB/T5750.8.17. 1-2006中的检出限。2.2精密度在线性范围内选择0.2.0.5、2.0μg/mL3个浓度分别重复进样6次,相对标准偏差都小于10. 00%)。表明该方法精密度良好,符合检测要求。2.3回收率对2份出厂水进行加标回收试验,其加标回收率在86. 10% ~91. 20%。