有机光电材料中分离纯化检测方案(制备液相色谱)

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分离柱串联模式应用于有机光电材料的分离纯化 应用技术研究中心 摘要 在快速液相制备色谱中，分离柱串联模式是一种常用的提高分离度的方法。在之前的应用文章《多根分离柱串联以提高分离度在化合物纯化方面的应用》一文中，我们已经从原理上详细阐述了分离柱串联是如何提高分离度的，并探讨了分离柱串联在实际样品的分离纯化中的应用。在本应用案例中，我们以某有机光电材料的分离纯化为例，再次论证分离柱串联对提高分离度的实用价值。 实验部分 本文中的样品为有机光电材料的合成粗品，由某OLED新材料研发公司提供。关于SepaBean® machine配合SepaFlash®系列分离柱在有机光电材料的快速纯化制备方面的应用，可参阅我们之前发表的另一篇应用案例《SepaBean® machine快速制备色谱系统在有机光电材料领域的应用》。 首先通过薄层色谱法（TLC）对样品进行初步分析，将样品在TLC板上点样后置于展开缸中展开，展开剂为正己烷/乙酸乙酯。观察TLC展板情况可知（如图1所示），该样品纯度不高，可以看到明显的两个较浓的杂质点，且杂质点与目标化合物对应的点距离很近，分离度不高，后续分离纯化有一定的难度。 图1. TLC原理示意图（左边部分）及样品的TLC点板结果（右边部分）。 三泰科技应用技术研究中心的研究人员利用SepaFlash®系列正相分离柱进行了样品的分离纯化实验。为提高对样品的分离度，研究人员采用了分离柱串联的模式，首先尝试了SepaFlash®标准型快速分离柱，将2根相同规格的分离柱串联后，再在分离柱上端连接一根固体上样柱。取100 mg样品溶于DCM中，并利用1 g硅胶进行拌样操作，然后旋干样品溶剂后将固体样品置于固体上样柱内。样品的Flash制备纯化实验条件参数如表1所示。 表1. 制备纯化实验参数设置 仪器 SepaBean® machine 2 色谱柱 12 g SepaFlash®标准型快速分离柱 (不定型硅胶, 40 - 63 μm, 60 Å, 订货号: S-8101-0012) 12 g SepaFlash®高效系列快速分离柱 (高载量球形硅胶, 25 μm, 50 Å, 订货号: SW-2102-012-SP(H)) 检测波长 220 nm; 254 nm 流动相 溶剂A: 正己烷; 溶剂B: 乙酸乙酯 流速 15 mL/min 进样量 100 mg粗品 洗脱梯度 时间 (min) 溶剂B (%) 0 0 30 5 43 5 55 9 56 100 65 100 结果与讨论 样品在2根标准型快速分离柱串联使用条件下的分离图谱如图2所示。 图2. 样品在2根标准型快速分离柱串联使用（左边部分）条件下的制备分离图谱（右边部分）。 分析图2可知，目标化合物与杂质未能达到基线分离，说明标准型快速分离柱串联使用未能获得足够的分离度。针对这一情况，研究人员接下来尝试了粒径更小的SepaFlash®高效系列快速分离柱。将两根相同规格的SepaFlash®高效系列快速分离柱串联，其他实验条件保持不变，在此条件下对样品进行了分离纯化，分离图谱如图3所示。 图3. 样品在2根高效型快速分离柱串联使用（左边部分）条件下的制备分离图谱（右边部分）。 分析图3可知，目标化合物与杂质得到了基线分离，且分离度较高，说明更换高效系列快速分离柱后，柱串联模式获得了满足纯化需求的分离度。为进一步验证纯化结果，分别从目标化合物和杂质对应的收集组分中取样进行TLC点板检测，结果如图4所示。观察图4可知，目标化合物和杂质均获得了很好的分离纯化，可用于后续的进一步研究中。 图4. 原始样品及纯化后收集的各组分的TLC点板结果。 关于SepaFlash®高效系列快速分离柱产品 三泰科技推出的SepaFlash® 高效系列快速分离柱产品具有多种规格（参见表2）。 表2. SepaFlash®高效系列快速分离柱参数 （填料：High-capacity spherical silica, 25 μm, 50 Å） Item Number Column Size Flow Rate (mL/min) Max.Pressure (psi/bar) SW-2102-004-SP(H) 4 g 15-30 400/27.5 SW-2102-012-SP(H) 12 g 25-50 400/27.5 SW-2102-025-SP(H) 25 g 25-50 400/27.5 SW-2102-040-SP(H) 40 g 30-60 400/27.5 SW-2102-080-SP(H) 80 g 40-80 350/24.0 SW-2102-120-SP(H) 120 g 45-90 300/20.7 SW-2102-220-SP(H) 220 g 60-120 300/20.7 SW-2102-330-SP(H) 330 g 60-120 250/17.2 如需进一步了解SepaBean® machine的详细规格信息，或配套使用的Flash纯化柱订购信息，请访问ChemBeanGo在线商店：https://store.chembeango.com/。 摘要在快速液相制备色谱中，分离柱串联模式是一种常用的提高分离度的方法。在之前的应用文章《多根分离柱串联以提高分离度在化合物纯化方面的应用》一文中，我们已经从原理上详细阐述了分离柱串联是如何提高分离度的，并探讨了分离柱串联在实际样品的分离纯化中的应用。在本应用案例中，我们以某有机光电材料的分离纯化为例，再次论证分离柱串联对提高分离度的实用价值。实验部分本文中的样品为有机光电材料的合成粗品，由某OLED新材料研发公司提供。关于SepaBean machine配合SepaFlash系列分离柱在有机光电材料的快速纯化制备方面的应用，可参阅我们之前发表的另一篇应用案例《SepaBean machine快速制备色谱系统在有机光电材料领域的应用》。首先通过薄层色谱法（TLC）对样品进行初步分析，将样品在TLC板上点样后置于展开缸中展开，展开剂为正己烷/乙酸乙酯。观察TLC展板情况可知（如图1所示），该样品纯度不高，可以看到明显的两个较浓的杂质点，且杂质点与目标化合物对应的点距离很近，分离度不高，后续分离纯化有一定的难度。图1. TLC原理示意图（左边部分）及样品的TLC点板结果（右边部分）。三泰科技应用技术研究中心的研究人员利用SepaFlash系列正相分离柱进行了样品的分离纯化实验。为提高对样品的分离度，研究人员采用了分离柱串联的模式，首先尝试了SepaFlash标准型快速分离柱，将2根相同规格的分离柱串联后，再在分离柱上端连接一根固体上样柱。取100 mg样品溶于DCM中，并利用1 g硅胶进行拌样操作，然后旋干样品溶剂后将固体样品置于固体上样柱内。样品的Flash制备纯化实验条件参数如表1所示。表1. 制备纯化实验参数设置仪器SepaBean machine 2色谱柱12 g SepaFlash标准型快速分离柱(不定型硅胶, 40 - 63 μm, 60 Å, 订货号: S-8101-0012)12 g SepaFlash高效系列快速分离柱(高载量球形硅胶, 25 μm, 50 Å, 订货号: SW-2102-012-SP(H))检测波长220 nm; 254 nm流动相溶剂A: 正己烷;溶剂B: 乙酸乙酯流速 15 mL/min进样量100 mg粗品洗脱梯度时间 (min)溶剂B (%)003054355595610065100结果与讨论样品在2根标准型快速分离柱串联使用条件下的分离图谱如图2所示。图2. 样品在2根标准型快速分离柱串联使用（左边部分）条件下的制备分离图谱（右边部分）。分析图2可知，目标化合物与杂质未能达到基线分离，说明标准型快速分离柱串联使用未能获得足够的分离度。针对这一情况，研究人员接下来尝试了粒径更小的SepaFlash高效系列快速分离柱。将两根相同规格的SepaFlash高效系列快速分离柱串联，其他实验条件保持不变，在此条件下对样品进行了分离纯化，分离图谱如图3所示。图3. 样品在2根高效型快速分离柱串联使用（左边部分）条件下的制备分离图谱（右边部分）。分析图3可知，目标化合物与杂质得到了基线分离，且分离度较高，说明更换高效系列快速分离柱后，柱串联模式获得了满足纯化需求的分离度。为进一步验证纯化结果，分别从目标化合物和杂质对应的收集组分中取样进行TLC点板检测，结果如图4所示。观察图4可知，目标化合物和杂质均获得了很好的分离纯化，可用于后续的进一步研究中。 图4. 原始样品及纯化后收集的各组分的TLC点板结果。关于SepaFlash高效系列快速分离柱产品三泰科技推出的SepaFlash 高效系列快速分离柱产品具有多种规格（参见表2）。表2. SepaFlash高效系列快速分离柱参数（填料：High-capacity spherical silica, 25 μm, 50 Å）Item NumberColumn SizeFlow Rate(mL/min)Max.Pressure(psi/bar)SW-2102-004-SP(H)4 g15-30400/27.5SW-2102-012-SP(H)12 g25-50400/27.5SW-2102-025-SP(H)25 g25-50400/27.5SW-2102-040-SP(H)40 g30-60400/27.5SW-2102-080-SP(H)80 g40-80350/24.0SW-2102-120-SP(H)120 g45-90300/20.7SW-2102-220-SP(H)220 g60-120300/20.7SW-2102-330-SP(H)330 g60-120250/17.2如需进一步了解SepaBean machine的详细规格信息，或配套使用的Flash纯化柱订购信息，请访问ChemBeanGo在线商店：https://store.chembeango.com/。