高脂类食品中山梨酸、苯甲酸检测方案(气相色谱仪)

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科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址：www.kj17.com 仪器准备 南京科捷分析仪器有限公司QQ：2326515893 气相色谱法测定高脂类食品中山梨酸、苯甲酸的含量 苯甲酸和山梨酸是目前最常用化学合成防腐剂，在一定条件下能对霉菌和酵母菌的繁殖起到抑制作用，起到了延长食品保存时间的功效，它们是大多数国家允许使用的食品防腐剂。但过量对人体是有害的，因而，许多国家的食品卫生标准都规定了最大允许使用量；国家标准 GB2760-1996<食品添加剂使用卫生标准》中对食品中使用山梨酸(钾)和苯甲酸(钠)的限量都做出了规定。我国国家标准 GB/T5009129-2003规定了气相色谱法检测食品中山梨酸、苯甲酸含量测定的方法，这一方法适用于酱油和果汁中苯甲酸、山梨酸的测定。由于这一类物质含水较多，基本不含脂肪，可提前后直接进样，很容易检测。但对于肉制品、糕点等高脂类食品中苯甲酸、山梨酸的分析却不能检测。因为高脂类食品中含有大量的脂肪，而脂肪不易气化，传统提取净化方法很难将脂肪从提取溶液中去除，从而污染、堵塞气相色谱的毛细管色谱柱，是高脂类食品中山梨酸、苯甲酸分析红的一个难题，，目前文献中用气相色谱分析高脂类食品中山梨酸、苯甲酸很少报道。本研究采用把样品酸化后，用石油醚和乙醚提取山梨酸、苯甲酸，在碱性条件下去除油脂，用气相色谱仪氢火焰离子化检测器进行分离测定，建立了一种步骤简单，无需添加大型仪器，即可准确可靠的检测高脂类食品中山梨酸、苯甲酸的方法。 仪器简介 GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，对产品进行技术革新，全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓**，性能优良，运行稳定可靠。 应用领域 石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。 传真：025-83738955 实验步骤： 称取2150g 混合均匀的样品，置于25mL离心管中，加入0.15mL盐酸(1+1)酸化，加入20mL石油醚-乙醚(3+1)，高速均浆1min， 离心分层后取上层有机相，重复两次，合并有机相转入150mL 分液漏斗中，加入50mL0. 11mol/L氢氧化钠溶液，振荡1min，静置分层后，弃去上层有机相，再加入20mL石油醚，振荡，静置分层后，弃去上层有机相。用盐酸(1+1)溶液调pH值到1-2，用20mL石油醚-乙醚(3+1)萃取3次，合并有机相，旋转蒸发近干，用石油醚定容至5mL，供气相色谱分析 色谱条件： 色谱柱 FFAP 30m×0.125mm×0.125um 柱温 150℃，保持 2min， 以5℃/min升到230℃，保持 5min 进样量 5uL， 分流进样，分流比：30：1 检测器温度 250℃ 进样口温度 250℃ 载气 氮气，纯度≥99.999%， 0.19mL/min 燃烧气 氢气，纯度≥99.999%，40mL/min 助燃气 空气，450mL/min 谱图分析： 时(min)围】 山梨酸，苯甲酸标准色谦图山梨酸 12.344 min羊甲酸15.265 ttin 图2火腿肠样品色谱图 3月饼实测样品图 传真：025-837389555南京科捷分析仪器有限公司司QQ：2326515893 苯甲酸和山梨酸是目前zui常用化学合成防腐剂，在一定条件下能对霉菌和酵母菌的繁殖起到抑制作用，起到了延长食品保存时间的功效，它们是大多数国家允许使用的食品防腐剂。但过量对人体是有害的，因而，许多国家的食品卫生标准都规定了zui大允许使用量；国家标准GB2760-1996<食品添加剂使用卫生标准》中对食品中使用山梨酸（钾）和苯甲酸（钠）的限量都做出了规定。我国国家标准GB/T5009129-2003规定了气相色谱法检测食品中山梨酸、苯甲酸含量测定的方法，这一方法适用于酱油和果汁中苯甲酸、山梨酸的测定。由于这一类物质含水较多，基本不含脂肪，可提前后直接进样，很容易检测。但对于肉制品、糕点等高脂类食品中苯甲酸、山梨酸的分析却不能检测