龟苓膏中铅检测方案(微波消解仪)

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精品仪器领航未来 快速检测龟苓膏中的铅 1前言 龟苓膏是一种日常生活中最常见的滋阴补肾的补品，龟苓膏常常被当种一种保健品在食用，龟苓膏含有多种对人体健康有好处的元素，可以促进人体的新陈代谢，提升个人的免疫力，其中氨基酸的含量更是多达七种以上，不管是老人，还是年轻人都是可以服用龟苓膏养生的，由其是对于一些皮肤干燥的朋友来说，龟苓膏更是治疗皮肤干燥，痘痘，口腔溃疡的一个最好的选择。 《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对龟苓膏样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中铅含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2..111仪器 佳航微波消解仪Digipol-MWD60， 赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等。 微波消解仪 Digipol-MWD60 原子吸收分光光度计 JH-UV5 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%) 3实验方法 3.1样品图片 3.2预消解 精确称取样品1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加8mL硝酸，放在赶酸器上150℃预页解 15min。 3.3微波消解 预消解结束后，将消解罐取下冷却至室温，补加 2mL过氧化氢，静置10min 左右，观察反应状况，如无明显反应，组装消解罐，按照以下参数数波消解： 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 190 350 13 15 消解后溶液状态 3.4赶酸定容 冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至 1mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.5配制标液 3.5.1 铅标准中间液(1.00mg/L)：准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。 3.5.2 铅标准系列溶液：分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL 和 4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为 0ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、30.0ug/L 和 40.0ug/L。 3.6升温程序 温度/℃ 升温时间s 保持时间/s 原子化 内气流量 干燥 90 5 10 大 灰化1 120 5 10 大 灰化2 500 5 5 大 原子化 1700 0 5 小 清除 1800 0 2 大 3.7标准曲线 波长 283.3nm，光谱带宽 0.4nm， 滤波系数0.1，灯电流2.0mA。 曲线方程：[A]=Ki[C]+Ko Ki=0.0043， Ko=0.0150 线性相关系数：0.99876 4结果 样品名称 铅含量 ug/g 均值ugg RSD% 龟苓膏 0.063 0.059 0.065 0.062 5.52 龟苓膏样品中铅含量为0.062ug/g， 测量结果的RSD=5.52%， 平行性良好。 ( 参考文献 ) [1] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定 注意事项 样品中铅含量偏低时，可根据要求适当增加取样量。取样时将样品置于消解罐底部，防止挂壁。 上海佳航仪器仪表有限公司 地址：上海市嘉松北路B栋 咨询电话： 上海佳航仪器仪表有限公司 地址：上海市嘉松北路B栋 咨询电话： 1 前言龟苓膏是一种日常生活中最常见的滋阴补肾的补品，龟苓膏常常被当种一种保健品在食用，龟苓膏含有多种对人体健康有好处的元素，可以促进人体的新陈代谢，提升个人的免疫力，其中氨基酸的含量更是多达七种以上，不管是老人，还是年轻人都是可以服用龟苓膏养生的，由其是对于一些皮肤干燥的朋友来说，龟苓膏更是治疗皮肤干燥，痘痘，口腔溃疡的一个选择。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对龟苓膏样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中铅含量的快速准确测定。 2 仪器与试剂 2.1 仪器佳航微波消解仪Digipol-MWD60，赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计， 铅空心阴极灯等。2.2 试剂硝酸(68%)，过氧化氢（30%）3 实验方法3.1 样品图片                        3.2 预消解精确称取样品 1g（精确至 0.1mg），置于消解罐底部，加 8mL 硝酸，放在赶酸器上 150℃ 预消解 15min。3.3 微波消解预消解结束后，将消解罐取下冷却至室温，补加 2mL 过氧化氢，静置 10min 左右，观察反应状况，如无明显反应，组装消解罐，按照以下参数微波消解： 3.4 赶酸定容冷却后取出消解罐，在赶酸器上于 150℃赶酸至 1mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至 10mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。3.5 配制标液3.5.1 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL 于1000mL 容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。3.5.2 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL 和4.00mL 于 100mL 容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为 0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L 和 40.0μg/L。3.6 升温程序 3.7 标准曲线 波长 283.3nm，光谱带宽 0.4nm，滤波系数 0.1，灯电流 2.0mA。 4 结果 样品名称铅含量μg/g均值μg/gRSD%龟苓膏0.0630.0590.0650.0625.52龟苓膏样品中铅含量为 0.062μg/g，测量结果的 RSD=5.52%，平行性良好。参考文献[1] GB 5009.12-2017  食品安全国家标准 食品中铅的测定注意事项样品中铅含量偏低时，可根据要求适当增加取样量。取样时将样品置于消解罐底部，防止挂壁。