螺旋藻中铅、镉检测方案(微波消解)

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螺旋藻中的铅、镉微波消解-石墨炉原子吸收测定法 武晓军 (江苏省南京市鼓楼区疾病预防控制中心，210003) 关键词 螺旋藻；铅；镉；微波消解；石墨炉原子吸收法 中国图书资料分类号：R115 文献标识码：B 文章编号：1004- 1257(2005)01-0037-02 螺旋藻属蓝藻类，它被联合国粮食与农业组织(FAO)誉为“21世纪最理想和最完善的食品”。螺旋藻蛋白质含量高达60 %~70%，它还含有人体所需要的18种氨基酸和铁、铜、锌、锰、硒等人体必须微量元素，所以每天服用一定剂量的螺旋藻对人体健康有着一定的益处。但螺旋藻在培植过程中也会吸附对人体有害的铅、镉元素，因此检测螺旋藻中铅、镉含量具有一定的卫生学意义。铅、镉元素在550℃干法灰化时就有逸失[1]，而微波消解是将样品置于特定的密闭容器中，样品在高压下进行微波消解，可以在使样品全部消解的同时避免被测元素的逸失。本文参考有关资料建立微波消解与石墨炉原子吸收法相结合测定螺旋藻中的微量铅、镉，报告如下。 1 材料与方法 1.1 仪器Aanalyst- 700 型原子吸收分光光度计及铅、镉空心阴极灯(美国珀金埃尔默公司产) ，XT - 9900A 型智能微波消解仪及XT- 9800 型多用预处理加热仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司)。 1.2 试剂 1.2. 1 标准溶液 铅、镉单元素溶液标准物质(1000ug/ml)，购自国家标准物质研究中心。 1.2.2 主要试剂 硝酸(优级纯)，30%过氧化氢(分析纯)，磷酸铵(分析纯)，超纯水。 1.2.3 磷酸铵溶液(20 g/L) 称取2.0g磷酸铵，加超纯水溶解稀释至100ml。 1.3 标准曲线绘制 1.3.1 铅标准使用液 将铅标准溶液用1%硝酸(V/V)逐级稀释成50ug/L的沿标准使用液。 1.3.2 镉标准使用液 将镉标准溶液用1%硝酸(V/V)逐级稀释成8ug/L的镉标准使用液。 1.4 仪器条件 见表1。 表1 仪器测定条件 元素 波长 狭缝 灯电流氩气流量原子化 基体改进剂 (nm) (nm) (mA) (L/min)温度(C 铅 283.3 0.7 10 0.25 1800 5m1磷酸铵溶液 镉 228.8 0.7 20 0.25 1800 5m1磷酸铵溶液 1.5 样品消解称取1 g左右某螺旋藻样品于微波消解内罐中，加入10ml硝酸，放置30min 后，将消解内罐置入预处理加热仪上，在120℃消解30 min 后取出，等消解内罐冷却至室温后加入1 ml 30 %过氧化氢，进行微波消解(5个大气压100 s、10个大气压40 s、15个大气压40 s、20个大气压36s)，消解结束后在消解液中加入5 ml 超纯水，于120℃赶酸1h，然后将样液定容至25 ml，待测。同时作试剂空白。 1.6 样品测定 取样液按仪器条件直接测定铅、镉。 2 结果 2. 1 氧化剂的选择 消解食品样品常用的氧化剂有硝酸、硝酸-硫酸、硝酸-过氧化氢、硝酸-高氯酸。由于考虑到只采用硝酸做氧化剂会造成样品消解不完全，而硫酸对石墨炉原子吸收法测定有严重的记忆效应，高氯酸分解食品样品时反应激烈，在密闭及快速升温的消解过程中有一定的危险性。因此本方法选择优级纯的硝酸和分析纯的30%过氧化氢作为微波消解的氧化剂，消解后样品消解完全，空白值低。 2.2 微波消解程序由于螺旋藻样品中的蛋白质含量很高，在微波消解之前最好将放有样品和浓硝酸的溶样杯先冷冷化，再进行120℃预消解，分解掉一部分蛋白质，以免微波溶样时反应激烈，瞬间压力过高，使罐内高压气体从安全孔释放，造成被测元素流失，影响测定的准确性。 2. 3 铅、镉标准使用液测定结果 50ug/L铅标准使用液在测定时，由石墨炉自动进样器自动稀释成25、50、75ug/L的铅标准系列，并同时加入5 pl基体改进剂磷酸铵溶液(20g/L)；8ug/L镉标准使用液在测定时，由石墨炉自动进样器自动稀释成4、8、12ug/L的镉标准系列，并同时加入5ul基体改进剂磷酸铵溶液(20 g/L)。按仪器条件测定各标准系列后，各元素特征浓度为：铅：3.00pg/L、镉0.20ug/L。 2.4 精密度实验精确确取1. 000 g某螺旋藻样品(铅含量为0.846 mg/ kg、镉含量为0. 104 mg/ kg)11份，按本方法微波消解、定容，用石墨炉原子吸收法测定铅、镉元素含量，每份样测定6次。铅的相对标准偏差范围为1.8%~6.2%，平均为3.9%，镉的相对标准偏差范围为1.6%~5.9%，平均为3.3%。2.5 回收实验精确称取做精密度实验的螺旋藻样品1.000g，进行加标回收实验，每份样测6次，计算回收率结果见表2。 表2 回收率实验结果 元素 加入量 本底 测定结果(ug/L) 回收率 (ug) (ug) 1 2 3 4 5 6 (%) 0.500 0.846 1.308 1.294 1.327 1.334 1.311 1.290 89.6~97.6 0.100 0.104 0.196 0.193 0.2000.201 0.193 0.198 89~97 3 讨论 综上所述，微波消解-石墨炉原子吸收法测定螺旋藻中铅、镉元素的含量，操作简便，方法快捷，精密度高(1.6%~6.2%)，回收率高(89%~97.6%)，能满足对螺旋藻中铅、镉元素的分析 工作。 4 参考文献 [1]孙汉文，著.原子吸收光谱分析技术.北京：中国科学技术出版社，1992.316. [2]中华人民共和国国家标准.食品卫生检验方法理化部分(一).北京：中国标准出版社，2004.