硅锰合金中重金属含量检测方案(熔样机)

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技术服务创新通过 ISO9001 认证通过ISO14001 认证Email ： info@ruishenbao.com 技术服务创新通过 ISO9001 认证通过 ISO14001认证瑞绅葆分析技术(上海)有限公司Email ： info@ruishenbao.com网址： www.ruishenbao.com 瑞绅葆分析技术(上海)有限公司 网址： www.ruishenbao.com 瑞绅葆高频熔样机制备硅锰合金样品 一.简介 硅锰合金是由锰、硅、铁及少量碳和其它元素组成的合金，是一种用途较广、产量较大的铁合金。锰硅合金是炼钢常用的复合脱氧剂，又是生产中低碳锰铁和电硅热法生产金属锰的还原剂。 锰和硅是碳钢中所用的主要合金元素。锰是炼钢过程中最主要的脱氧剂之一，几乎所有的钢种都需要用锰来脱氧。所有的工业钢都需加入少量的锰作为脱硫剂，使钢能进行热、锻造及其其工艺而不致断裂，锰还是各钢种中最重要的合金元素，在合金钢中也会添加15%以上的锰以增加钢的结构强度。硅是生铁和碳钢中仅次于锰的最重要的合金元素。在钢生产中，硅主要用作熔融金属的脱氧剂，或作为合金添加剂使钢增加强度和改善其性能。硅还是一种有效的石磨化介质，它能使铸铁中的碳变成游离的石磨碳。 在生产检验中，X荧光分析采用粉末压片法，常规压力下，由于粒度的均匀性以及基体影响，使分析质量经常产生波动。通常，人们为了减少粒度对X荧光分析的影响，一方面，延长研磨时间，另一方面，反复过筛，方法烦琐，易产生粉尘污染。毫无疑问，如果把样品作成均匀的硅锰合金玻璃融片，可以完全消除粒度对X荧光分析的影响，同时由于稀释作用，削弱了基体的吸收增强效应，从而提高X荧光分析质量。但是，直接用铂黄埚熔融硅锰合金，会使铂黄埚合金化，还会被硅硅合金侵蚀。因此，若要熔融硅锰合金，首先对其进行氧化处理。通过对硅锰合金前期氧化处理，避免硅锰合金对铂黄埚的侵蚀，保证铂黄埚熔融硅锰合金的安全性。 某大型钢铁厂购买了瑞绅葆生产的 FHC-00 高频感应羊样机(四工位)，在现场利用硅锰合金对仪器进行了严格的验收，对熔样机的精密性和平行性都做了验证。 二.制样设备及工具 1.设备：瑞绅葆高频熔样机(FHC-00高频感应熔样机) 2.其他：无水四硼酸锂，硼酸锂混合熔剂(67：33)，过氧化钡，碳酸锂，饱和溴化锂溶液。 3.样品：客户提供的硅锰合金标样。 三.制样过程 准确角称4g±0.0001g的四硼酸锂放入埚，在手动模式下设置1050℃打底挂壁，称取0.3g±0.0001g试样加0.5g±0.0001g过氧化钡加0.5g±0.0001g碳酸锂混匀，称取3g±0.0001g硼酸锂混合熔剂(67：33)覆盖。放入高温炉中，500℃预氧化10分钟后缓慢升温至850℃继续氧化15分钟，取出冷却后滴加5滴饱和溴化锂溶液后放到加热线圈上。设置程序为1050℃保温180s，摇摆12min。期间少量多次加入碘化铵脱模剂来增加流动性，熔融完成后自动倒样成型。 为了验证仪器的精密性，对同一种样品采用同一种方法在四个工位上进行了熔融；同时为了验证仪器的平行性，随机选取一个工位进行了6次熔融。 采用理学 (Rigaku) 的X荧光光谱仪 (Simultix14)对制出的玻璃片进行分析，数据如下表，可以看出，对主要元素硅锰以及微量元素磷测定的结果重现性很好，，极差在要求的范围内。 样品名 Si Mn P 1#0 17.490 67.330 0.183 2#0 17.219 66.839 0.181 3#0 17.381 67.165 0.180 4#0 17.374 67.364 0.185 3#1 17.313 67.218 0.183 3#2 17.435 67.130 0.186 3#3 17.240 67.246 0.184 3#4 17.391 67.192 0.183 3#5 17.318 67.501 0.184 3#6 17.359 67.147 0.186 最大值 17.490 67.501 0.186 最小值 17.219 66.839 0.180 极差 0.271 0.662 0.006 瑞绅葆分析技术(上海)有限公司 网址 ： www.ruishenbao.com 四.结论 瑞绅葆 FHC-00高频感应熔样机采用高精度红外测温系统，结合PID智能温度控制，保证熔样过程的控温制样准确性，可满足硅锰等类样品的熔融需求。分析结果表明，X荧光分析硅锰合金璃融片，质量稳定，准确度高。且四工位同时进行，自动熔样、摇摆、倒模成型，操作简单、安全可靠，大大地提高了分析效率。 司公限有 )海上( 术技析分葆绅瑞 业的研发，设计、生产、交付和服务团队 一．简介硅锰合金是由锰、硅、铁及少量碳和其它元素组成的合金，是一种用途较广、产量较大的铁合金。锰硅合金是炼钢常用的复合脱氧剂，又是生产中低碳锰铁和电硅热法生产金属锰的还原剂。锰和硅是碳钢中所用的主要合金元素。锰是炼钢过程中最主要的脱氧剂之一，几乎所有的钢种都需要用锰来脱氧。所有的工业钢都需加入少量的锰作为脱硫剂，使钢能进行热轧、锻造及其它工艺而不致断裂，锰还是各钢种中最重要的合金元素，在合金钢中也会添加15%以上的锰以增加钢的结构强度。硅是生铁和碳钢中仅次于锰的最重要的合金元素。在钢生产中，硅主要用作熔融金属的脱氧剂，或作为合金添加剂使钢增加强度和改善其性能。硅还是一种有效的石磨化介质，它能使铸铁中的碳变成游离的石磨碳。 在生产检验中，X荧光分析采用粉末压片法，常规压力下，由于粒度的均匀性以及基体影响，使分析质量经常产生波动。通常，人们为了减少粒度对X荧光分析的影响，一方面，延长研磨时间，另一方面，反复过筛，方法烦琐，易产生粉尘污染。毫无疑问，如果把样品做成均匀的硅锰合金玻璃融片，可以完全消除粒度对X荧光分析的影响，同时由于稀释作用，削弱了基体的吸收增强效应，从而提高X荧光分析质量。但是，直接用铂黄坩埚熔融硅锰合金，会使铂黄坩埚合金化，还会被硅锰合金侵蚀。因此，若要熔融硅锰合金，首先对其进行氧化处理。通过对硅锰合金前期氧化处理，避免硅锰合金对铂黄坩埚的侵蚀，保证铂黄坩埚熔融硅锰合金的安全性。某大型钢铁厂购买了瑞绅葆生产的FHC-00高频感应熔样机（四工位），在现场利用硅锰合金对仪器进行了严格的验收，对熔样机的精密性和平行性都做了验证。二．制样设备及工具1. 设备：瑞绅葆高频熔样机（FHC-00高频感应熔样机） 2. 其他：无水四硼酸锂，硼酸锂混合熔剂（67:33），过氧化钡，碳酸锂，饱和溴化锂溶液。 3. 样品：客户提供的硅锰合金标样。三．制样过程准确称取4g±0.0001g的四硼酸锂放入坩埚，在手动模式下设置1050℃打底挂壁，称取0.3g±0.0001g试样加0.5g±0.0001g过氧化钡加0.5g±0.0001g碳酸锂混匀，称取3g±0.0001g硼酸锂混合熔剂（67:33）覆盖。放入高温炉中，500℃预氧化10分钟后缓慢升温至850℃继续氧化15分钟，取出冷却后滴加5滴饱和溴化锂溶液后放到加热线圈上。设置程序为1050℃保温180s，摇摆12min。期间少量多次加入碘化铵脱模剂来增加流动性，熔融完成后自动倒样成型。为了验证仪器的精密性，对同一种样品采用同一种方法在四个工位上进行了熔融；同时为了验证仪器的平行性，随机选取一个工位进行了6次熔融。 采用理学（Rigaku）的X荧光光谱仪（Simultix14）对制出的玻璃片进行分析，数据如下表，可以看出，对主要元素硅锰以及微量元素磷测定的结果重现性很好，极差在要求的范围内。 四．结论瑞绅葆FHC-00高频感应熔样机采用高精度红外测温系统，结合PID智能温度控制，保证熔样过程的控温制样准确性，可满足硅锰等类样品的熔融需求。分析结果表明，X荧光分析硅锰合金璃融片，质量稳定，准确度高。且四工位同时进行，自动熔样、摇摆、倒模成型，操作简单、安全可靠，大大地提高了分析效率。