锂电池中清洁度检测方案(扫描电镜)

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PHENOMSCIENTIFIC飞 纳 电 镜 【干货】针对清洁度分析的扫描电镜制样经验分享 扫描电镜的安全性和清洁度分析的准确性产生了矛盾，前者要吹扫，后者不能吹扫，那么该如何调和这一矛盾呢? 谈起来清洁度的分析，光学显微镜和电子显微镜是清洁度分析领域常用的两种仪器，那么这两种分析方法有什么区别呢? 从使用条件来看 光学显微镜的信号源是可见光，可见光的波长较长，可以轻松绕过空气分子，因此可以在大气环境下运行。 扫描电子显微镜的信号源是电子束，相对于可见光，电子束的波长更短，所以分辨率更高，图像更清晰；不过，较短的波长，绕过空气分子的能力将会变差，因此扫描电镜内部会通过多级真空泵，将空气分子抽走，以维持一定的真空度。 从测试结果来看 光学显微镜由于其价格低廉、操作简单在清洁度分析领域得到广泛应用。在光镜下，金属颗粒会有一定的反光，非金属颗粒不反光，因此光镜可以根据颗粒是否反光，来大致区分金属和非金属，但是局限性是光镜无法分析出具体是哪一种类的颗粒。 扫描电子显微镜除了可以找到杂质颗粒外，可以分析颗粒的种类。通过搭配能谱探测器，通过能谱信号，进一步给出颗粒的元素种类和含量信息，进而对照数据库，就能判断出颗粒的种类。 例如： ● 在汽车领域，硬质颗粒更受关注，因此希望区分出 SiO2、Al2O3、W等； ● 在锂电领域，金属颗粒更受关注，如Cu、Zn、Fe 等； 扫描电镜结果，可以显示颗粒的形貌，成分信息等，并对颗粒进行分类 扫描电镜和清洁度分析对样品分别有什么要求呢? 扫描电镜对制样的要求：粉末样品一定要粘牢，未粘牢的颗粒需要用洗耳球或压缩空气吹扫干净。因为固定不牢的颗粒在抽真空过程中会飘浮起来，污染光路，严重者甚至可撞破能谱探测器的探头，对扫描电镜造成一定的损坏。 清洁度分析对制样的要求：清洁度分析的样品为滤膜，滤膜样品不能吹扫。因为部分颗粒物靠重力落在滤膜上，吹扫会损失这部分颗粒，造成结果的不准确。因此，扫描电镜的安全性和清洁度分析的准确性产生了矛盾，前者要吹扫，后者不能吹扫，那么该如何调和这一矛盾呢? 兼顾扫描电镜安全性和清洁度分析准确性的制样方法一滤膜颗粒固定法 为了调和以上矛盾，我们开发了一套简单有效的方法--滤膜颗粒固定法。将配置好的固定液，滴在锡箔纸上并涂匀，将滤膜平铺在固定液上。由于毛细现象，固定液会顺着滤膜微孔渗到滤膜上表面，将滤膜颗粒固定。 该方法的固化时间为20分钟，每个滤膜的制样成本不到0.5元。 该固定方法，可将颗粒和纤维固定在滤膜上，同时固定液不会漫过颗粒。因此，完美地解决了扫描电镜的安全性和清洁度分析的准确性之间的矛盾! 滤膜颗粒固定法制样观察到的扫描电镜结果 我们开发了一套简单有效的方法--滤膜颗粒固定法。将配置好的固定液， 滴在锡箔纸上并涂匀，将滤膜平铺在固定液上。由于毛细现象，固定液会顺着滤膜微孔渗到滤膜上表面，将滤膜颗粒固定。该方法的固化时间为 20 分钟，每个滤膜的制样成本不到 0.5 元。