菜芯中农药多残留检测方案(其它色谱仪)

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农残篇 衣残篇 QuEChERS EN方法用于菜芯中农药多残留的检测 本方法适用于含色素较多的水果和蔬菜中农药多残留的测定 一、样品提取 将菜芯在-18℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取已粉碎好的菜芯10.0 g于50mL离心管中，加入10 mL乙腈，涡旋10 min；再加入QuEChERS萃取盐包(4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠和0.5g柠檬酸氢二钠)，涡旋5min， 4000 r/min 离心5 min。 上层乙腈层待净化。 二、样品净化 首先在15 mL QuEChERS 净化管 (900 mg MgSO、150 mg PSA和45mg GCB)中加入2mL甲苯，混匀，然后再取待净化的上层乙腈层6mL至15 mL QuEChERS 净化管中，涡旋5min，4000 r/min离心5 min。取上清液1mL，过0.22 Hm滤膜，待上机测试。 三、仪器条件 GC-ECD条件： 仪器： Agilent 7890A 色谱柱： Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm， 0.25 Hm)或者相当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 升温程序：180℃(保持2 min) 以10℃ /min 升温到230℃(保持2 min)以2℃/min 升温到260℃(保持2min)以25℃ /min 升温到270℃(保持1.6 min) 载气：氦气 流速：1.6 mL/min 进样方式：分流进样，分流比 10：1 LC-MS/MS 条件： 质谱仪： API 4000 色谱柱： Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm， 5 Hm) 流动相： A：10 mmol/L 乙酸铵(含0.1%甲酸)B：甲醇 洗脱方式：梯度洗脱，见表1 表1梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 95.0 5.0 1.5 95.0 5.0 6.0 5.0 95.0 11.0 5.0 95.0 11.1 95.0 5.0 15.0 95.0 5.0 流速：0.35 mL/min柱温：40℃进样体积：5儿离子源：电喷雾(ESI) 扫描模式：正离子模式检测方式：多反应监测(MRM) 表2质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas (CUR) 12 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2 (GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 550 Interface Heater(ihe) On 表3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称 保留时间(min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威 7.06 208.1/89.1 30 10 22 12 208.1/116.0 30 10 10 12 克百威 7.13 222.3/123.1 48 10 16 12 222.3/165.2 48 10 31 12 灭多威 6.51 163.2/88.1 36 10 15 12 163.2/106.1 36 10 12 12 涕灭威砜 6.25 223.1/86.2 69 10 21 12 223.1/148.1 69 10 13 12 涕灭威亚砜 6.10 207.1/132.2 60 10 13 12 207.1/89.1 60 10 22 12 啶虫脒 6.83 223.4/126.1 70 10 29 12 223.4/90.0 70 10 46 12 甲萘威 7.18 202.1/145.2 58 10 12 12 202.1/127.1 58 10 40 12 四、实验结果 表40.26 mg/kg菜芯中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 a-666 92.5 95.5 93.5 93.8 1.6 B-666 93.0 98.1 95.5 95.5 2.7 Y-666 96.0 95.5 93.0 94.8 1.7 8-666 98.0 95.5 95.0 96.2 1.7 p，p'-DDE 87.0 89.5 87.5 88.0 1.5 p，p'-DDD 91.5 98.2 96.5 95.4 3.6 p， p'-DDT 102.5 105.0 98.0 101.8 3.5 o，p'-DDT 99.5 97.5 97.5 98.2 1.2 五氯硝基苯 84.0 87.5 83.6 85.0 2.5 乙烯菌核利 85.2 82.5 88.5 85.4 3.5 腐霉利 102.5 99.8 99.0 100.4 1.8 联苯菊酯 91.5 90.5 87.5 89.8 2.3 甲氰菊酯 103.0 100.0 96.0 99.7 3.5 高效氟氯氰菊酯 96.2 93.5 95.6 95.1 1.5 表5 0.06 mg/kg菜芯中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 涕灭威 91.2 85.7 90.6 89.2 3.4 克百威 99.6 91.6 90.4 93.9 5.3 灭多威 94.4 90.4 88.4 91.1 3.4 涕灭威砜 96.4 91.0 90.8 92.7 3.4 涕灭威亚砜 94.0 88.0 91.0 91.0 3.3 啶虫脒 102.0 94.0 92.8 96.3 5.2 甲萘威 82.0 74.0 80.0 78.7 5.3 图2添加水平为 0.06 mg/kg 菜芯中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图 图1添加水平为0.26 mg/kg 菜芯中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COQ050010H 4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸二钠，50 mL离心管 50支/盒 COQ015024H 900 mg 无水硫酸镁、150 mg PSA、45 mg GCB， 15 mL离心管 50支/盒 SF130-22-PTFE PTFE/D13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/D47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2 mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 BC-1000 biocomma@ 多管涡旋混习仪 1台/箱 ) www.biocomma.cn-—固相萃取产品应用手册(版) indd 一、样品提取 将菜芯在 -18℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取已粉碎好的 菜芯 10.0 g 于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 乙腈，涡旋 10 min；再加入 QuEChERS 萃取盐包（4 g 无水硫酸镁、1 g 氯化钠、1 g 柠檬酸钠和 0.5 g 柠檬酸氢二钠），涡旋 5  min，4000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。二、样品净化 首先在 15 mL QuEChERS 净化管 (900 mg MgSO4、150 mg PSA 和 45 mg GCB) 中加入 2 mL 甲苯，混匀，然后再取待净化 的上层乙腈层 6 mL 至 15 mL QuEChERS 净化管中，涡旋 5  min，4000 r/min离心 5 min。取上清液 1 mL，过 0.22 µm滤膜， 待上机测试。 三、仪器条件 GC-ECD 条件： 仪器：Agilent 7890A 色谱柱：Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或者 相当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 升温程序：180℃ ( 保持 2 min) 以 10℃ /min 升温到 230℃ ( 保持 2 min) 以 2℃ /min 升温到 260℃ ( 保持 2 min) 以 25℃ /min 升温到 270℃ ( 保持 1.6 min) 载气：氦气 流速：1.6 mL/min 进样方式：分流进样，分流比 10:1LC-MS/MS 条件： 质谱仪：API 4000 色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相：A：10 mmol/L 乙酸铵（含 0.1% 甲酸）   B：甲醇 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 表 1 梯度洗脱条件流速：0.35 mL/min 柱温：40℃ 进样体积：5 µL 离子源：电喷雾 (ESI)扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测 (MRM) 表 2 质谱仪离子源参数表 3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子 离子检测离子对四、实验结果 表4 0.26 mg/kg 菜芯中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果表 5 0.06 mg/kg 菜芯中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果