蔬菜水果中乙烯利检测方案

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DIKMA'@A reliable partner for your lab 蔬菜水果中乙烯利的检测角解决方案 乙烯利是一种人工合成的植物生长调节激素，具有植物激素促进乳液分泌，加速成熟、脱落、衰老及促进开花的生理效应。被广泛用于苹果、番茄、香蕉等果蔬的生产及贮藏中。过量乙烯利被食用后可加速消化道衰老，造成消化道溃疡，对大脑和肾脏也有一定的损害。GB 2763-2021《食品安全标准食品中农药最大残留限量》中对谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、干制水果、坚果和调味料都规定了乙烯利的最大残留量(MRL). 迪马科技参考 《SN/T 4522-2016出口番茄制品中乙烯利量留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》和我司司有的茶叶草甘膦检测的方法，建立了 SPE-UPLC-MS/MS 法测定蔬菜水果中乙烯利检测的方法：利用0.1%甲酸水作为提取溶剂，采用 ProElut PWA-2 或者 ProElut GLY 固相萃取柱净化， Dikma Polyamino HILIC 色谱柱分离检测。本方法仪器分析简单，样品无需衍生，提高了仪器检测结果的稳定性以及减少实验成本。定量限20 pg/kg，回收率在80%-110%之间。 GLY 净化法优势： 前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；有机溶剂消耗量小，节约时间。 PWA-2 净化法优势： 净化过程加入了水和甲醇的淋洗步骤，净化效果更好： 1、适用范围 本方案适用于豇豆、辣椒、西红柿、葡萄等蔬菜水果样品中乙烯利的检测。方法定量限20.0 pg/kg。 2、标准品配制 )储备液 100.0 pg/mL：准确称取适量标准品，用甲醇配制成100.0 pg/mL 的单标储备液； 中间液5.0 pg/mL 和1.0 pg/mL：分别吸取适量单标储备液，用甲醇配制成 5.0 pg/mL 和 1.0 pg/mL的中间液。 3、提取 称取样品5.0g于50mL离心管中，用0.1%甲酸水定容至 25 mL， 加入 10 ml二氯甲烷，振荡10 min；) 6000 rpm离心2 min， 取出上清液，取出5mL待净化； 4、净化 4.1ProElut PWA-2 150 mg/6 mL (Cat#： 65815) (1)活 化 依次加入5 mL 甲醇、5mL水，弃去流出液；(2)上样加入待净化液5mL， 弃去流出液；(3)淋 洗 依次用5mL水、5mL甲醇淋洗，弃去流出液；(4)洗 脱 向柱中加入5 mL5%氨水甲醇，收集流出液； (5)重新溶解： 将洗脱液在40℃下氮吹近干，加入0.1%甲酸水，并定容至2mL， 过0.22 pm Nylon 滤 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513重庆：023-62568657石家庄：0311-66686220济南：136-2642-4277青岛：131-5685-9195西安：158-0293-5126哈尔滨：180-4537-3042 膜(Cat#：37177)，上机分析。 注：同方法制备基质匹配标准溶液 4.2 ProElut GLY 6 mL (Cat#： 65938) (1)活 化： 依次加入5mL甲醇、5 mL 0.1%甲酸水，弃去流出液； (2)上 样： 将待净化液加入柱中，弃去前3mL流出液，收集后2mL流出液，混匀，滤液过 0.22 um尼龙滤膜(Cat#：37177)，上机分析。 注：同方法制备基质匹配标准溶液 5、分析条件 UPLC 条件 色谱柱： Polyamino HILIC， 150x2.0mm， 5 um (Cat#：99302) 流 速：0.2mL/min 进样量： 10 pL 柱 温：35℃ 流动相：A： 5 mmol/L 乙酸铵，氨水调节至 pH= 10.5~11 B：乙腈梯度 时间(min) 0 2 5.5 8 8.5 15 A(%) 20 20 80 80 20 20 B(%) 80 80 20 20 80 80 质谱条件 电离模式： ESI扫描方式：负离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：-4500V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 药物名称 定性离子对(m/z) (母离子/子离子) 定量离子对 (m/z) (母离子/子离子) 碰撞气能量/eV 去簇电压/V 乙烯利 142.8/106.9 142.8/106.9 -10 -52 142.8/78.9 -22 6、添加回收结果 蔬菜水果样品中乙烯利的添加回收结果 (ProElut GLY 法) (%) 样品基质 添加水平 20.0pg/kg 添加水平200.0pg/kg 基质效应 本底含量 加标量：中间液 5.0pg/mL， 加200pL 加标量：中间液 1.0pg/mL， 加100pL (%) (pg/kg) 豇豆 87.4 91.1 31.7 0 葡萄 92.8 16.8 158.2 辣椒 87.8 94.6 25.8 0 西红柿 116 113 10.3 0 蔬菜水果样品中乙烯利的添加回收结果(ProElut PWA-2法)(%) 蔬菜水果样品中乙烯利的添加回收结果(ProElut PWA-2法)(%) 添加水平20.0pg/kg 样品基质 添加水平200.0pg/kg 豇豆 91.3 加标量：中间液 1.0pg/mL， 加 100pL (%) 86.7 91.1 25.8 辣椒 93.7 -- 15.8 107.1 85.3 28.2 Tinonin Tinenin SanpleNnee "109gdo-1’SanplelD" File"20210802wiff 图1乙烯利标准品的 XIC 图 PeaamenxligMasses：142，800/106. 高加标 Comment 1.90 1.861 1.7e4 1.661 1.5e41.481.3e1.2e41. 1.064 900008000-0 6000-0 500070 4000-0 3000102000-0 1000-0 Sample Name：eakNammass(es)：142.8001106Anno tation："" 低加标 Sample Name：Peak imasses)：142.800o..ldNameComment：Annota tion：""空白1.90书 1.88书 1.7e书 1.681.5e书 1.48书1.3e-1.2e=1.18书1.0939000-08000-07000-0 6000-0 50007040000 30000 200010100070 图2豇豆中乙烯利检测的 XIC 图 (ProElut GLY 法) PeavamamixiiMasses： 142800106 Peak Name： yixilii Mass(es)："142.800/106... Peak Name： "yixili 1" Mass(es)："142.800/106... Comment：" Ann o ta tion："" 高加标 Comment："" Anno ta tion："" 低加标 Comment："" Ann o ta tion ： "" 空白 2.00 2.083 1.9e书 1.9e-1 1.98 1.8e1 1.8e4 1.88 1.7a+ 1.76 1.78 1.6e+ 1.6e-1 1.681 1.501 1.5e4 1.5e 1.4e1 1.4e书 1.40 1.3e书 1.3e 1.38 1.201 1.2e 1.2e书 1.18书 1.107 90001 90000 900070 8000- 8000-0 8000-0 7000 7000-0 70000 6000 6000-0 600070 5000 5000-0 500010 4000 4000-0 4000-0 3000- 3000-0 30000 2000- 2000-0 20000 1000110 10000 10000 0 1.0152.02.53.03504.5 1.5 5.05.5 6.0 6.5 0.0- 1.0 1.5 2.0 2.5 3.03.54.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 0.0-1.01.52.0 2.53.0 3.5.045 5.05.56.0 6.5 7. 图3豇豆中乙烯利检测的 XIC 图 (ProElut PWA-2法) ( 广州 ：020-85593520 石家庄 ： 0 311-66686220哈尔滨：18 0 -4537-3042 ) 图4葡萄中乙烯利检测的 XIC 图 (ProElut GLY 法) 图5葡萄中乙烯利检测的 XIC图 (ProElut PWA-2法) ( 广州 ：020-85593520 石家庄 ： 0 311-66686220哈尔滨：18 0 -4537-3042 ) 图6西红柿中乙烯利检测的XIC 图 (ProElut GLY 法) M ass (es)： "142.800/106...高加标 10 12 14 2..9e 1.8c4 1.7e1 1.icT 1.5e1.4e41.3641.2e1.161.0e-19000-0 8000-0 7000106000-0 5000-0 4000-03000-0 2000101000-0 Sample Name："8.dq"Peak N am e：M "yixili 1 ass (es)："142.800/106." M..Comment： A n n o ta tion："" 低加标 icT 10 12 14 lC PeakName： yixili1M ass(es)：142.800/106..Comment： An n o tation：" 2081.98 空白 1.80 1.78- 片 1.58 1.4e书1.381.2e 1.18 1.0e90000 8000-070000 6000-05000-04000-0 30000 2000701000-0 0.0051 10 图7西红柿中乙烯利检测的 XIC 图 (ProElut PWA-2法) ( 广州 ：020-85593520 石家庄 ： 0 311-66686220哈尔滨：18 0 -4537-3042 ) 图8辣椒中乙烯利检测的 XIC 图 (ProElut GLY 法) Masses： 142.800106 高加标 2.0e 1.9e41.86 1.7e1 1.6c41.5e 1.4e 1.3c+1.2e11.1.06 9000-08000-0 7000-0 6000-05000-0 4000-03000-0 2000-0 1000-0 Peak Name： yixili1Mass(es)："142.800/106..Comment：""Annotation："" 低加标 10 12 208 1.9e 1.88 1.7e 1.60m1.581.4e书1.3e1.2e1e71.08书9000080000700070 00-050000 4000-0 30000 200070 10000 Peak Name； vixili1· Mass(es)："142800/106 IComment："" Anno ta tio n："" 空白 23.04-3 ....3 10 Peak Nam e； "yixili1Comment："" Anno tatio n ：""208 1.9e1 1.8e1 1.6e卡 1.5e 1.4e+ 1.301 1.2e1 1.00190008000- 70 60050004000. 3002000 1000- 0.0 图9辣椒中乙烯利检测的 XIC 图 (ProElut PWA-2 法) 备注：高加标：添加水平 200pg/kg；低加标： 20pg/kg. 相关产品信息 广州：020-85593520 石家庄：0311-66686220 货号 名称 规格 标准品 46153 乙烯利[16672-87-0](2-Chloroethyl)phosphonic acid 100mg 样品前处理 65938 草甘膦检测专用柱 ProElut GLY 6mL 30/pk 65815 弱阴离子交换反相固相萃取柱 ProElut PWA-2 150mg/6mL 30/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12立 4803 1，3，6mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 ProMax 针头式过滤器 Nylon 13mm， 0.22pm 100/pk 色谱柱 99302 聚合物基质氨基柱 Polyamino HILIC 150x2.0mm， 5um HPLC 溶剂 50101 乙腈 HPLC级 4L 50102 甲醇 HPLC级 4L 50117 二氯甲烷 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50mL 50138 乙酸铵 HPLC级 50mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 液相进样针，尖头 25pL 红色产品货号#1034、#1035火热促销中 mMN 广州：020-85593520 石家庄：0311-66686220 哈尔滨：180-4537-3042 上海：阳：岛：津：庆：安：京：都：南： 乙烯利是一种人工合成的植物生长调节激素，被广泛用于苹果、番茄等果蔬的生产及贮藏中。过量乙烯利被食用后可加速消化道衰老，造成消化道溃疡，对大脑和肾脏也有一定的损害。《GB 2763-2021 食品安全标准 食品中农药最大残留限量》中对谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、干制水果、坚果和调味料都规定了乙烯利的最大残留量(MRL)。　　迪马科技参考《SN/T 4522-2016 出口番茄制品中乙烯利残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》和我司现有的茶叶草甘膦检测的方法，建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定蔬菜水果中乙烯利：利用0.1%甲酸水作为提取溶剂，采用ProElut GLY或者ProElut PWA-2固相萃取柱净化，Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离检测。本方法仪器分析简单，样品无需衍生，提高了仪器检测结果的稳定性以及减少实验成本。定量限20μg/kg，回收率在80%-110%之间。双“检”：【1】ProElut GLY净化法检测优势：“双减”1.减少了前处理步骤，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；2.减少了有机溶剂消耗量，节约时间。【2】ProElut PWA-2净化法检测优势：净化过程加入了水和甲醇的淋洗步骤，净化效果更好。蔬菜水果中乙烯利的检测1、适用范围本方案适用于豇豆、辣椒、西红柿、葡萄等蔬菜水果样品中乙烯利的检测。方法定量限20.0μg/kg。2、标准品配制(1)储备液100.0μg/mL：准确称取适量标准品，用甲醇配制成100.0μg/mL的单标储备液；(2)中间液5.0μg/mL和1.0μg/mL：分别吸取适量单标储备液，用甲醇配制成5.0μg/mL和1.0μg/mL的中间液。3、提取(1) 称取样品5.0g于50mL离心管中，用0.1%甲酸水定容至25mL，加入10mL二氯甲烷，振荡10min；(2)6000rpm离心2min，取出上清液，取出5mL待净化。4、净化4.1 ProElut GLY 6mL (Cat#: 65938)(1)活化：依次加入5mL甲醇、5mL 0.1%甲酸水，弃去流出液； (2)上样：将待净化液加入柱中，弃去前3mL流出液，收集后2mL流出液，混匀，滤液过0.22µm尼龙滤膜(Cat#: 37177)，上机分析。 注：同方法制备基质匹配标准溶液4.2 ProElut PWA-2 150mg/6mL (Cat#: 65815)(1)活化：依次加入5mL甲醇、5mL水，弃去流出液； (2)上样：加入待净化液5mL，弃去流出液； (3)淋洗：依次用5mL水、5mL甲醇淋洗，弃去流出液； (4)洗脱：向柱中加入5mL 5%氨水甲醇，收集流出液；  (5)重新溶解：将洗脱液在40℃下氮吹近干，加入0.1%甲酸水，并定容至2mL，过0.22µm尼龙滤膜(Cat#: 37177)，上机分析。 注：同方法制备基质匹配标准溶液