镀锌板中厚度检测方案(光电直读光谱)

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X射线荧光光谱法分析镀锌板的厚度 锌在干燥的空气中几乎不发生变化，在潮湿的空气中，锌表面会生成致密的碱式碳酸锌膜，从而阻止其进一步氧化。为防止钢板表面遭受腐蚀，延长其使用寿命，在钢板表面涂以一层金属锌，这种涂锌的薄钢板称为镀锌板。评价镀锌板质量的标准是镀锌量，镀锌量是表示镀锌板锌层厚度的一个普遍采用的有效方法，镀锌量的单位为g/m²。 X射线荧光光谱仪能够用于定量分析，对于无限厚的样品来说，所测量的元素特征谱线的强度与样品中该元素的浓度成正比，但是对于非无限厚的样品如镀层样品来说，测量的谱线强度不仅与元素浓度有关，而且还与样品的厚度有关。而对于组成单一或恒定的镀层样品来说，测量得到的X射线强度只与镀层的厚度有关。 对于镀锌板来说，其镀层为纯的金属锌。因此，可以用测得的Zn 特征谱线强度与镀层的厚度建立对应关系。 、、实验仪器 Thermo ARL Perform’X (4200W) 和 Optim’X (50W) 二、 仪器参数 表1 仪 器 分析元素 谱线 晶体 探测器 准直器 电压(KV) 电流(mA) Perform'X Zn Ka1，2 LiF200 SC 0.15 30 20 Optim'X Zn KaL，2 LiF200 SC 0.29 30 1.66 一、1使用的标样 通过化学法定值的镀锌钢板标样9个，镀锌量值如表2： 编号 镀锌量(g/m) 1 59.82 2 65.64 3 83.45 4 88.87 5 100.17 6 110.16 7 122.45 8 140.11 9 152.25 四、实验步骤 1、测试镀锌板性质的稳定性 间隔一段时间对同一镀锌板以相同的测试条件进行强度测试，比较其强度变化值。 2014年4月27日 2014年9月27日 绝对偏差 相对偏差(%) 1# 557.9332 557.7541 0.1791 0.032111 2# 588.5412 590.3686 -1.8274 -0.30954 3# 655.5191 655.9240 -0.4049 -0.06173 4# 665.5454 667.2275 -1.6821 -0.25210 5# 701.6147 701.5448 0.0699 0.009964 6# 723.7585 723.8651 -0.1066 -0.01473 7# 750.8020 749.6037 1.1983 0.159858 8# 787.7702 787.3300 0.4402 0.055910 9# 811.0700 810.1131 0.9569 0.118119 表3：(测试条件： 50kV， 20mA， 0.15mm准直器。单位： kcps) 由表3可见，两次测试间隔5个月，9个样品的强度变化范围为-0.31%~0.16%，因此镀锌板在干燥的空气中性质还是相当稳定的。 2、测试标样是否为无限厚 选取最厚的9#标样，扫描基板中的Fe元素，采用与Zn分析相同的管电压。可得到其结果如下： 图 1 57.0067 图12 从图1、图2可以看到有很明显的Fe Ka 峰，，由此可以得知： (1) 因镀层为纯锌，所得到的Fe Ka 峰是由基板中的铁扫描而来，所以该镀层对Fe Ka线不是无限厚。 (2) 已知 Fe Ka 的波长大于Zn Ka， 因此，对于Zn Ka 来说该镀层也是非无限厚。还有一种办法：测量9#标样，得到Zn Ka 强度为 677.11kcps (Perform’X)；另测量一块纯锌固体(无限厚)，得到Zn Ka 强度为726.16kcps (Perform’X)，I由此亦可判断该镀层为非无限厚。 3、、测量时间的选择 取同一标样，分别测试6秒、24秒和48秒，将稳定性的结果进行对比如下：(单位：kcps) 测试时间(s) 测试次数 测试结果 1 2 3 平均 SD RSD (%) 6 420.9497 420.9678 421.6247 421.1807 0.38458 0.09 24 420.7621 421.0122 420.8734 420.8826 0.12532 0.03 48 421.4522 421.3479 421.4688 421.4230 0.06555 0.02 表4： ARL Perform’X 测试时间(s) 测试次数 测试结果 1 2 3 平均 SD RSD (%) 6 232.0636 231.6293 232.0846 231.9258 0.25704 0.11 24 231.7806 231.9793 232.1734 231.9777 0.19639 0.08 48 232.4167 232.3649 232.5187 232.4334 0.07820 0.03 表5：，ARL Optim'X 由表4、表5可知，计数时间越长，结果的稳定性越好，这里只需分析一个元素，故可根据需要适当延长分析时间，本文使用的是20秒。 1FIC 4、 背景的选择 Zn Ka 的角度扫描图如下： 图3 图4 由图3、图4可知，Zn Ka 线的背景很低，可以忽略。 4、测试标样，并回归曲线。 使用经验系数法进行曲线校正，回归曲线如下： 图5 Zn Ka 1，2- zn-Curve 1 - Matrix Correction Effect shown Certified Concentration [%] EN图6 C表6：回归曲线 所用仪器 分析样品 厚度范围(g/m) 回归系数 标准估计误差 ARL Perform’ X 镀锌板 59.82~152.25 0.99991 0.326 ARL Optim’X 镀锌板 59.82~152.25 0.99994 0.276 五、重现性 对同一试样重复测试21次，其结果重现性如下：(单位：g/m；标样值为100.17g/m)表7：镀层分析的重现性 测试次数 Perform’X Optim’X 1 100.53 100.66 2 100.37 100.38 3 100.69 100.74 4 100.30 100.51 5 100.33 100.63 6 100.44 100.39 7 100.49 100.76 8 100.36 100.79 9 100.38 100.56 10 100.27 100.36 11 100.44 100.83 12 100.33 100.62 13 100.38 100.54 14 100.19 100.61 15 100.24 100.51 16 100.39 100.33 17 100.47 100.52 18 100.30 100.66 19 100.39 100.66 20 100.28 100.40 21 100.29 100.66 平均值(g/m) 100.37 100.58 标准偏差(g/m) 0.11 0.15 相对标准偏差(%) 0.11 0.14 由表7可见， Perform’X(4200W)和 Optim’X(50W)都可以得到同样好的结果重现性，均可满足镀层厚度分析的需要。 六、讨论 X射线荧光光谱法测试锌镀层钢板厚度的应用非常有用，在制样上只需切割大小合宜的样片即可，不需任何样品处理工作，由于X荧光分析的制样简单快速，且分析一个样品的时间不超过1分钟，满足快速分析的要求，可以在镀层行业得到广泛应用。o 一】 SCIENTIFIC X射线荧光光谱法测试锌镀层钢板厚度的应用非常有用，在制样上只需切割大小合宜的样片即可，不需任何样品处理工作，由于X荧光分析的制样简单快速，且分析一个样品的时间不超过1分钟，满足快速分析的要求，可以在镀层行业得到广泛应用。