T8钢中珠光体，奥氏体检测方案(金相显微镜)

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全属热康HEAT TREATMENT OF METALSVol.34 No.1January 2009第34卷 第1期2009年 1月 第34卷全属热24 珠光体表面浮凸的形貌及成因 刘宗昌，段宝玉，王海燕，任慧平 (内蒙古科技大学材料与冶金学院，内蒙古包头 014010) 摘要：试验将预先抛光的厚3 mm 的T8钢试样装羊真空热处理炉中，加热到1050℃，保温40 min，炉冷。随后分别用 QUANTA-400型环境扫描电镜、Nanofirst-100 扫描隧道显微镜和光学显微镜，对未腐蚀的试样进行观察分析。结果表明，珠光体转变在抛光的试样表面也具有浮凸效应；将试样腐蚀后，进行金相分析证明是片状珠光体组织。表面浮雕形貌和珠光体组织形貌一致，并且呈现“A”形，浮凸峰高度20~45 nm。研究认为，珠光体表面浮凸是由于奥氏体转变为珠光体时，渗碳体和铁素体的比容增大，试样表面不均匀体积膨胀所致。 关键词：T8钢；珠光体；奥氏体；表面浮凸效应；比容；体积膨胀 中图分类号：TG113.11 文献标识码：A 文章编号：0254-6051(2009)01-0023-05 Morphology and causes of pearlitic surface relief LIU Zong-chang，DUAN Bao-yu， WANG Hai-yan，REN Hui-ping (School of Material and Metallurgy，Inner Mongolia University of Science and Technology，Baotou Inner Mongolia 014010， China) Abstract：Pre-polished T8 steel samples of 3 mm thichness were heated to 1050 ℃ ，soaked for 40 min and then furnace-cooled in vacuum. Thetreated samples were observed and analyzed by Quanta-400 SEM，Nanofirst-100 STM and optical microscope respectively. Surface relief due topearlite transformation were observed on the unetched samples，showing a morphology of lamellar pearlite identical to that observed on the etchedsamples with optical microscope. The surface relief peaks have A-shape with height about 20~45 nm. It is conceived that the surface relief iscaused by inhomogeneous dilation between cementite and ferrite formation during transformation from austenite to pearlite. Key words：T8 steel；pearlite；austenite；surface relief effect；specific volume；volume expansion 珠光体转变是否存在表面浮凸特征，以往缺乏报导。马氏体相变和贝氏体相变均存在表面浮凸现象，而且认为表面浮凸与转变机制有关13]。马氏体表面浮凸呈现“N”形，认为是马氏体转变过程中切变的依据；贝氏体相变中也有浮凸现象，这种浮凸呈现帐蓬形，并且认为不具备切变特征21。但过冷奥氏体进行共析分解，形成珠光体时是否存在表面浮凸，文献中缺乏记载和报道，通常认为珠光体转变不存在表面浮凸效应。本试验将工业用T8钢进行真空热处理后，应用QUANTA-400 环扫电镜、Nanofrist-1000 型扫描隧道显微镜和光学显微镜，观察未经侵蚀的试样表面，发现了珠光体转变表面浮凸，探讨了珠光体表面浮凸的成因。研究珠光体表面浮凸具有理论意义。 1 试验材料和方法 选用工业用T8钢(0.76wt%C)，用DK77 型电火花切割机，从620 mm 的棒材上切取3mm 厚的金相试 ( 收稿日期：2008-09-09 ) ( 作者简介：刘宗昌(1940一)，男，河北玉田人，教授，主要从事金属固态相变和热处理研究，获省部级科技进步奖10项，发表论文210篇，出版 9部著作。联系电话：13296913695，E-mail：lzchang75@ 163. com ) 样。检测表明该钢的原始组织为珠光体+少量的网状铁素体组织。将3 mm厚的金相试样表面经过机械磨光和镜面抛光，应用 Nanofrist-1000 型扫描隧道显微镜观测光洁度，以便与珠光体表面浮凸相比较，经测定，表面抛光的试样的不平度不足2 nm。然后将表面抛光的试样放入真空度为4.3×10-Pa的真空热处理炉，保证试样表面不被氧化，以200℃/h 随炉升温，加热到1050℃奥氏体化，保温40 min，炉冷。试验观测分两步：第一步，表面浮凸的直接观察，即对真空处理的试样直接进行扫描隧道显微镜(Nanofrist-1000 型)观测和采用环境扫描电镜(QUENTA-400)、金相显微镜直接观测。第二步，将真空热处理后的试样稍加抛光，用硝酸酒精侵蚀，再进行金相观察分析。 2 珠光体表面浮凸的直接观察 用扫描电镜检测真空热处理后的试样表面微观形貌时，发现了珠光体表面浮凸现象。由于扫描隧道显微镜(STM)具有光学显微镜(LOM)和扫描电子显微镜(SEM)无法比拟的纵向分辨本领，其纵向分辨率为0.01 nm3.6]，对于表面浮凸的观察具有显著优点。因此用扫描隧道显微镜(STM)观察可以检测到珠光体表 面浮凸的尺度。 2.1 扫描电镜观察 为了观察珠光体表面浮凸，对光亮的真空热处理后的试样不进行任何处理(即不经硝酸酒精侵蚀)，随即用扫描电镜直接进行观察，发现具有珠光体组织形貌的表面浮凸，见图1。由图1可见，在试样没有侵蚀的情况下，试样表面有较为明显的凸起。其中，白亮的片条是渗碳体的凸起，灰暗色片条为铁素体片，晶界灰暗色的为先共析铁素体；同时，对各珠光体领域测量，得在该工艺下 T8钢珠光体片的平均片间距约为300 nm。 图1 SEM 未经侵蚀试样的真空处理后的珠光体表面浮凸 Fig.1 SEM images of pearlitic surface relief ofunerched sample after vacuum heat treatment 2.2 扫描隧道显微镜观察 对真空热处理后的试样，直接用扫描隧道显微镜(STM)直接进行观测。对 d20 mm 的试样表面，选取5个不同点，进行大量扫描。发现了试样表面存在浮凸，浮凸形貌与片状珠光体一致，显然是珠光体转变造出的表面浮凸。接着测定了浮凸的尺度。图2为观测结果，其中图2(a，)和(az)是一个片状珠光体领域的表面浮凸形貌，图2(b)和(bz)是不同珠光体领域的表面浮凸的高度剖面线(图a中的箭头所指)。 2.3 金相显微镜观察 图3为采用金相显微镜观察试样得到的珠光体表面浮凸形貌。其中，图3(a)是珠光体的表面浮凸形貌，箭头所指为少量的先共析铁素体，图3(b)是晶界 先共析铁素体的浮凸形貌。 图2 STM 珠光体领域表面浮凸(aj，az)及图中箭头所指的珠光体浮凸高度剖面线(b，b) Fig. 2 STM images of pearlitic surface relief and along theheight section line indicated by arrow 图3 LOM 表面浮凸 Fig. 3 LOM observation of surface relief 2.4 侵蚀后的金相观察 为了进一步验证试验中得到的是珠光体组织，把用于上述观察的试样，在轻微抛光之后用4%的硝酸酒精腐蚀，再进行金相观测，得到如图4所示的组织。图4中除基体为片状珠光体外，晶界处白亮条为先共析铁素体。试样所用材料为 T8钢，接近共析点成分， 经1050℃×40 min 奥氏体化后炉冷处理应当得到片状珠光体+少量先共析铁素体组织。这与图1中未经抛光腐蚀的浮凸形貌相似，进一步说明图1~3是珠光体的表面浮凸。 图4LOM观测侵蚀后的珠光体组织 Fig. 4 LOM morphology of pearlite after etching 3 珠光体浮凸的成因 试验用钢经高温奥氏体化真空退火，得到片状珠光体+少量先共析铁素体组织。经隧道扫描显微镜、环境扫描电镜、金相显微镜观测，证明珠光体转变具有表面浮凸效应。1924年首先在马氏体相变中发现浮凸现象，长期以来一直认为马氏体浮凸成“N”形，是马氏体相变时切变造出的。后来在贝氏体相变和魏氏组织中均发现了浮凸现象，但认识不一，切变学派认为是切变的结果，而扩散学派则认为浮凸成帐篷形，非“N”形，不具备切变特征2，但并没有提出令人信服的浮凸形成机制。本研究发现工业用T8钢在共析分解为片状珠光体时，在抛光的试样表面上发现了浮凸是以往文献缺乏报道的。其成因用切变机制解释显然行 不通，因为珠光体转变是扩散型相变，不是切变过程。作者认为用扩散台阶机制也难以解释。本试验首次发现在T8钢发生珠光体转变时也产生表面浮凸，其表面浮凸总体上是由珠光体铁素体凸起和珠光体渗碳体凸起组成，铁素体和渗碳体凸起依旧是平行的片状排排。对于珠光体铁素体和渗碳体的凸起，如果就某一个凸起而言，表面浮凸高度剖面线呈现为“A”型。 3比容不同和体积不均匀膨胀是珠光体浮凸的成因 由表1可知，奥氏体、铁素体、渗碳体各相比容不同，奥氏体在向珠光体转变时，比容增大，体积膨胀。而且奥氏体向渗碳体转变比奥氏体向铁素体转变的比容变化大。就铁素体和渗碳体分别相对奥氏体的比容差计算可知，渗碳体与奥氏体的比容差是铁素体与奥氏体比容差的2倍。由于渗碳体的比容大于铁素体，所以图1中白亮片条是渗碳体，暗灰色的为铁素体片条。同时，与晶界处的先共析铁素体比较衬度，也可看暗清灰色的片条是珠光体中的铁素体片。 表1 20℃时碳钢中各相的比容43 Table 1 Specific volume of phases incarbon steel4-5] at 20℃ 相 比容/(cmg-) 铁素体 0.1271 渗碳体 0.130±0.001 奥氏体 0. 1212±0.0033 × wt%C 碳钢的过冷奥氏体转变为马氏体、下贝氏体和珠光体时均发生体积的增大，体积变化—-和长度变化一之值列于表2中。 是长度变化率，体积变化与长度V-V变化的关系为： 4=34按照表2，当T8钢奥氏体转变为珠光体组织织， =0.0296：0.0099. 表2码碳素钢过冷奥氏体相变时的尺寸变化化4 Table 2：1Size change on austenite transformation in carbon steels 组织变化 V 7% A1 奥氏体→马氏体 4. 64~0.53(wt%C) 0.015 5~0.001 8(wt%C) 奥氏体→下贝氏体(BF+e-碳化物) 4.64~1.43(wt%C) 0. 015 5~0.004 8(wt%C) 奥氏体→珠光体(铁素体+渗碳体) 4. 64~2.21 (wt%C) 0.015 5~0.007 4(wt%C) 本试验中，T8钢加热到1050℃时，奥氏体晶粒长大，平均直径约140 um，相当于晶粒度3级。实际晶粒的立体形状复杂，在此仅设晶粒为球形，晶粒直径为140 um，切一半暴露在试样表面。令其在冷却过程中转变为片状珠光体组织。测得片间距为300 nm。根据体积膨胀率计算膨胀的体积AV=21 264 pm。依据长度变化率计算晶粒直径的膨胀量为AR=0.69 pm。 应当指出，如果试样表面层的奥氏体晶粒转变为珠光体时，各向(X、Y、Z)均匀地膨胀，则在试样表面看不到浮凸。浮凸是各相在表面层不均匀膨胀造成起伏的结果。如表1所示，奥氏体转变为铁素体和渗碳体时，膨胀量不等，渗碳体相膨胀较大，铁素体相膨胀量较小，才会在试样表面形成高低不平的起伏。而且试样表面层的奥氏体相变膨胀时，与试样内部的相变环境不同，内部的奥氏体转变为珠光体时，相变膨胀受到三向压应力；而试样表面层的奥氏体转变为珠光体时，试样表面上的两个方向，即X、Y向，新相长大受到X和Y两个方向和-Z方向的压力或阻力，而垂直于表 面的+Z方向上，可向空中自由膨胀，如图5(a)所示。从而，在表面层的奥氏体向珠光体转变时，必然产生不均匀的体积膨胀。如果应变e，=0，e，=0，则体积膨胀造成的应变将集中在Z向，即s，>0。由于珠光体领域形成的先后次序不同，以及渗碳体和铁素体的膨胀量不等，必使得试样产生表面起伏，如图5(b)，在一个珠光体团中的渗碳体片凸起最最，铁素体片也有膨胀。应当指出，渗碳体片的膨胀凸起不能孤立地进行，它与两侧的铁素体片相连接，由于比容不同，膨胀不协调，必然相互拉压而产生应变。晶格之间的拉应力阻碍表面的凸起，使得产生凸起部分和未凸起或凸起小部分之间存在过渡区，由未凸起或凸起小的部分向凸起的峰值渐变，在高度剖面线上出现“山坡”，从谷值到峰值之间，存在有斜率的曲线。这样，渗碳体片应变而变成“A”形，而铁素体则变成“V”形，如果将渗碳体和铁素体的浮凸形状组合起来，则呈现“N”形，如图5(c)所示。这就是如图2中高度剖面线上的曲线峰的形状的来源。 图5 奥氏体→珠光体表面浮凸示意图 (a)直径为D的奥氏体晶粒被切于试样表面；(b)一个珠光体团中渗碳体片和铁素体片向Z方向膨胀凸起分析图；(c)珠光体组织浮凸形貌形成示意图 Fig.55Schematic drawing of surface relief for austenite transformation to pearlite (a)specimen section of a austenite crystal with diameter D；(b) drawing analysis of volume expansion for cementite andferrite in a pearite group at Z-direction；(c) formation schematic of pearitic surface relief 3.2 珠光体组织浮凸的尺度 图6是将片状珠光体浮凸形貌与浮凸尺寸的测定结果对应组合的图形，图中浮凸峰的垂直线对应了渗碳体片的中心。由图6可见，在6 pm的距离上有16个大小不等的浮凸峰，也就是对应16片渗碳体，计算其片间距约为375 nm。以铁素体为基面，各参碳体片凸起高度不等，在20~90 nm 之间，凸起呈“A”形；而图2(b)中的浮凸峰高度较小，渗碳体凸起高度为5~30 nm，浮凸也呈“A”形。 综上分析，用SEM 和 STM 观察 T8 钢得到的珠光体片间距近似相等，其单片渗碳体浮凸形貌为“A”型， 如果将渗碳体片和铁素体片的凸起组合起来，则形貌呈“N”形。 rrm 5819.91 图6 浮凸形貌与浮凸尺度的对应 Fig.6 Morphology and corresponding size of surface relief 3.3 问题的引申 钢中马氏体表面浮凸被认为是切变式相变的主要试验证据之一。后来发现贝氏体相变也有表面浮凸效应，并且指出扩散台阶机制也能够产生表面浮凸，认为本质上浮凸与相界面的共格属性有关，随着相变温度的升高，表面浮凸会消失。贝氏体表面浮凸成为几十年来学术争论的焦点问题之一。 过冷奥氏体的共析分解是扩散性相变，而且以界面扩散为主[61，一般认为不产生浮凸。本试验发现T8钢过冷奥氏体在缓慢冷却退火时也形成了表面浮凸，说明在较高温度下，扩散型相变也可产生表面浮凸效应。因此表面浮凸现象不能作为相变的主要特征，不能作为马氏体相变切变机制的有力证据。贝氏体表面浮凸的帐篷形，也非扩散台阶机制所致。 从表1和表2可见，马氏体、贝氏体的比容更大，因此过冷奥氏体转变为马氏体或贝氏体时，体积膨胀量更大。浮凸仅仅是试样表面处过冷奥氏体转变的表现，它与试样心部的相变环境不同。无论是马氏体浮凸、贝氏体浮凸、珠光体浮凸，其成因均与各相比容不同，而与相变膨胀不协调、不均匀有关，这必然在试样表面上形成浮雕，这是相变浮凸形成的重要机制之一。 4 结论 体时存在表面浮凸效应，这种浮凸形貌与片状珠光体形貌一致。 2)共析分解时，铁素体的体积膨胀比渗碳体小，因此渗碳体片凸起较高，浮凸的宽度与珠光体片间距一致。以铁素体为谷底，浮凸峰高度不等，一般为数十纳米，最高可达90 nm。浮凸呈“A”型或“N”形。 3)珠光体表面浮凸的主要成因是：当奥氏体转变为珠光体(F+Fe，C)时，渗碳体和铁素体均比奥氏体的比容大，体积膨胀。试样表通层的奥氏体转变为片状珠光体时，在垂直于表面的Z向，膨胀的自由度较大，膨胀不均匀，因而产生不等的浮雕，即形成表面浮凸效应。 4)浮凸效应不能作为某一相变的独有的特征。 ( 参考文献： ) ( [1]徐祖耀.马氏体相变与马氏体[M].北京：科学出版社，1981：45. ) ( [2]方鸿生，王家军，杨志刚，等.贝氏体相变[M].北京：科学出版社， 1999. ) ( [3] Aaronson H I， Rigsbee J M， Muddle B C，et al. Aspects of the surface re-lief definition of bainite[J]. Scripta Materialia，2002 ，47：207-212. ) ( [4]荒木透(力.鋼0熱處理技術[M].東京：朝倉書店，1969. ) ( [5]刘宗昌.钢件淬火开裂及防止方法[M].北京：冶金工业出版社， 1991. ) ( [6]刘宗昌，任慧平.过冷奥氏体扩散型相变[M].北京：科学出版社， 2007. ) 首届地中海地区热处理与表面工程国际会议征文通知 国际热处理与表面工程联合会将于2009年12月在地中海埃及沙姆沙依赫召开会议，这是地中海地区首次举行的国际性地区会议，由埃及热处理学会主办。会议将邀请工业界、研究与开发机构和大学的学者和专家参加，讨论和交流热处理与表面工程技术和工艺的最新进展，尤其是在机器零件、工具和相关工业上的应用。现正在征文。 会议语言：英语。 征文范围：整体热处理，化学热处理，表面工程技术理论和应用，覆盖层的性能试验与表征，过程模型与模拟，焊后热处理，热喷涂，等离子基处理工艺，阳极氧化技术，PVD/CVD 技术，热处理节能，环保技术。 论文摘要：作者请通过电子信箱或者网上将400字的英文摘要提交给会议组委会，论文摘要截止日期2009年3月31日，全文截止日期2009年6月30日。 会议地点：埃及西奈半岛的南端旅游胜地“和平之城”沙姆沙依赫市。 国内联系方式：届时全国热处理学会将统一组织参加国际会议，行程10天。联系电话：010-62920613，824150811传真：010-629201613电子信箱：chts@ chts. org.cn 网址：www. chts. org. cn 国外联系方式：Egyptian Heat Treatment Society， Tabbin Institute for Metallurgical Studies P. O. Box 109 Hewan， Cairo，Phone：+202 25010172 Fax：+202 25011493，E-mail：ehts@ ehts-eg. org， Conference web site：www. ehts-eg. org。 ( (全国热处理学会) ) 数据 一、方法  选用工业用髓钢(0．76wt％C)，用DK77型电火花切割机，从20 mm的棒材上切取3 mm厚的金相试样。检测表明该钢的原始组织为珠光体+少量的网状铁素体组织。将3 mm厚的金相试样表面经过机械磨光和镜面抛光，应用扫描隧道显微镜观测光洁度，以便与珠光体表面浮凸相比较，经测定，表面抛光的试样的不平度不足2mm。然后将表面抛光的试样放入真空度为4.3x0.0001Pa的真空热处理炉，保证试样表面不被氧化，以200℃／h随炉升温，加热到1 050 ℃奥氏体化，保温40 min，炉冷。试验观测分两步：首先，表面浮凸的直接观察，即对真空处理的试样直接进行扫描隧道显微镜观测和采用环境扫描电镜、金相显微镜直接观测。第二步，将真空热处理后的试样稍加抛光，用硝酸酒精侵蚀，再进行金相观察分析。