水中土臭素和2-甲基异崁醇检测方案(固相萃取仪)

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水质中有机检测样品前处理的测定解决方案 水中土臭素和2-甲基异炭醇的测定 Knowledge Optimized Laboratory 解决方案 全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水中的土臭素和2-甲基异琰醇 固相萃取，气相色谱-质谱联用，土臭素，2-甲基异崁醇 土臭素(GEOSMIN，， GSM) 和2-甲基异炭醇(2-METHYLISOBORNEOL， MIB或2-MIB)皆为藻类的分泌物，是土臭物质的主要代表，是造成水源及饮用水具有土味和霉味的主要原因。人的嗅觉对其极为敏感，只要含有微量的这些物质便能感觉到。我国大多数饮用水为地下水，水中存在土臭素和2-甲基异炭醇的几率非常高，因此有必要对水体中的这些物质含量进行测定。本文采用采用全自动固相萃取技术结合气相色谱-质谱联用的方法检测水体体的土臭素和2-甲基异埃醇，利用保留时间和质谱进行定性，外标法进行定量。在20G/L，50HG/L和100G/L三个添加实验中，土臭素回收率在83%-88%之间，相对偏差为3%；2-甲基异琰醇的回收率在71%-78%之间，相对偏差为5%。结果满足实验要求，可以用于测定水中的的臭素和2-中基异炭醇。 土臭素及2-甲基异茨醇两项指标在 GB 5749-2006中为资料附录A中水质参考指标。目前已有的研究表明，蓝藻、放线菌和某些真菌是导致水体产生2-甲基异茨醇及土臭素的主要来源。当水体中藻污染暴发等情况发生时，可导致2-甲基异莰醇及土臭素的产生。这两项指标嗅阈值较低，当水体中浓度超过嗅阈值(10ng/L)时可导致饮用水产生令人极为敏感的臭味，影响水体感官。现有调查研究表明，在藻类繁殖季节我国湖泊、水库等部分水体中2-甲基异茨醇及土臭素浓度超过10ng/L。因此，在新修订的《生活饮用水卫生标准》征求意见稿中，这2项指标被列为新增扩展指标进行检测。 水体中的2-甲基异醇及土臭素可采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法进行检测，该法成熟，稳定，灵敏度高，准确度好。本文参考新版GB/T 5750.8 《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿中的前处理方法，使用新拓固相微萃取探针对生活饮用水中的土臭素及2-甲基异醇进行测定。在5ng/L-100ng/L的浓度范围内，曲线的线性和响应良好；在20ng/L的加标水水下，2-甲基异异醇及土臭素的回收率在90%-110%之间，RSD值小于10%。说明本方法可以较好地满足生活饮用水中2-甲基异莰醇及土臭素的检测。 仪器、试剂与耗材 仪器 新拓手动固相微萃取仪 Agilent 7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪 耗材 新拓固相微萃取探针·((PDMS/DVB/CAR， 75um) 新拓固相微萃取手柄 60mL顶空样品瓶(带磁力搅拌子) 固相微萃取专用衬管(安捷伦，5190-4048，0.75mm) 试剂 尹醇(色谱纯)；超纯水；土臭素标液 (100ug/mL)；2-甲基异醇标液 (100ug/mL) ；样品前处理 在60mL采样瓶中置入磁力搅拌子，加入氯化钠10g 加入水样40mL，摇匀使氯化钠完全溶解 旋紧瓶盖，将采样瓶置于采样台，60℃砂浴加热并设置磁力 搅拌子转速为800rpm 插入固相微萃取探针，压下萃取纤维至顶部空间进行吸附萃取 萃取40min后，取出萃取纤维，擦干吸附针头水分后，将萃取 纤维插入气相色谱进样口，在250℃下解吸5min进样 新拓手动固相微萃取仪 检测条件 气质联用检测条件 表-1目标化合物的定量离子和定性离子 化合物 RT (min) 定量离子 (m/z) 定性离子(m/z) 2-甲基异醇 10.46 95 107，135 土臭素 14.40 112 125 2-甲基异茨醇的标准曲线 三：方法可行性验证 表-2纯水样品的加标回收率及RSD值 (n=6) 从表中可以看出，2个化合物的回收率均在88%-125%之间， RSD<10%，表明该方法具有良好的准确度和精密度。 组分 加入浓度ng/L 回收率% 平均回收率% RSD% 土臭素 20 87.8~114.6 97.3 6.57 50 91.5~107.0 97.7 6.74 2-甲基异玻醇 20 109.6~124.7 116.2 8.11 50 96.4~121.9 107.7 4.55 =结果与讨论 新固相微萃取探针在第一次使用前需置于GC/MS进样口在250℃条件下老化1小时。 本实验需使用SPME专用超高惰性直型衬管，普通衬管无法满足实验要求。 Raykol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.， Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知◎睿科集团股份有限公司 2020年10月版 固相微萃取探针及手柄PAGE| PAGE| 土臭素及2-甲基异莰醇两项指标在 GB 5749—2006 中为资料附录 A 中水质参考指标。目前已有的研究表 明，蓝藻、放线菌和某些真菌是导致水体产生 2-甲基异莰醇及土臭素的主要来源。当水体中藻污染暴发等情况 发生时，可导致 2-甲基异莰醇及土臭素的产生。这两项指标嗅阈值较低，当水体中浓度超过嗅阈值（10ng/L） 时可导致饮用水产生令人极为敏感的臭味，影响水体感官。现有调查研究表明，在藻类繁殖季节我国湖泊、水 库等部分水体中 2-甲基异莰醇及土臭素浓度超过10ng/L。因此，在新修订的《生活饮用水卫生标准》征求意见 稿中，这2项指标被列为新增扩展指标进行检测。