锂电池材料中样品消解检测方案(蒸馏器)

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方案一：锂电池元素分析解决方案之之辉石/锂云母/透锂长石 1、概述 锂辉石是一种辉石矿物，主要由硅酸铝锂(LiAlSi206)组成。含量非常广泛，已开采的锂矿石中锂含量约有3%左右。过去，工业中主要从卤水中提取锂，，目前，锂需求的爆炸性增长，促使锂辉石的开发和利用成为一项极具吸引力的工作。 锂云母是一种层状硅酸盐矿物，化学式为 KLizAlSisO10(OH，F)2。它是最丰富的锂矿物(锂含量≈3.84%)，是锂金属元素的第二来源。由于锂云母的广泛分布，人们对锂云母的加工工艺进行了详细的研究，以含量很少铁和稀有金属(如铷(Rb)和铯(Cs))含量为特点分类。 透锂长石也称为花瓣岩，是一种一铝层状硅酸盐矿物LiAlSi4O10。它是一种重要的锂元素来源矿石(锂含量~2.27%)。加热(约500℃)并施加压力后，透锂长石转化为固溶体B-锂辉石石英。透锂长石由此形成次生锂辉石，与原锂辉石相比，杂质含量通常较低。 超级微波消解技术是微波消解领域的新科技，特别适合于含含矿物等样品的消解： 其核心部件是一个内衬 PTFE 的不锈钢高压单反应腔，与传统微波消解相比可以达到超高的温度和压力条件，可以达到300℃的工作温度和 200bar 的工作压力，而不会有爆罐的风险。 所有样品罐内插于微波水浴环境下进行消解，具有高度均一的温度和压力反应条件。 各种不同类型的样品，可以同批次消解。 样品罐无需密闭承压不用专门的耐压微波消解罐，，市面上成本低廉的普通玻璃/石英/TFM塑料试管均可使用。 仅需传统微波 50%左右的试剂量，节省试剂的同时无需赶酸，绿色环保。 与传统微波相比无需繁琐的装罐和拆罐过程，全自动密闭和打开高压反应腔。 2、、仪器设备 UltraWAVE 超级微波消解系统 REVO 微波消解系统 3、消解方法： 样品称样量：100mg 样品定容体积：50mL试剂： H3PO4+H2SO4+HF 超级微波消解程序： Time T1 T2 Power P 1 15 min 280°C 60°C 1500 W 40 bar 2 20 min 280°C 60°C 1500W 40 bar 4、分析结果 锂辉石主要元素分析结果： Determined concentration RSD (n=6) A/ 396.152 12.9% 1.67% Li 670.783 2.95% 0.92% Si 251.611 27.9% 1.12% 锂云母主要元素分析结果： Determined concentration RSD (n=6) A/ 396.152 16.7% 1.47% K 766.491 8.24% 2.84% Li 670.783 1.29% 3.76% Si 251.611 26.3% 1.31% 透锂长石主要元素分析结果： Determined concentration RSD (n=6) A/ 396.152 16.4% 0.90% Li670.783 3.46% 0.70% Si 251.611 34.3% 0.84% 5、方法优点 超高工作温度和压力，实现了各种锂矿石样品的完全消解； 全自动密闭和泄压，节省人力； > 单反应室内插罐设计，保证所有样品具有高度均一的反应条件，实现同批次消解各种不同类型样品。 方案二：锂电池元素分析解决方案之石墨 1、概述 石墨是最稳定的碳的同素异形体，是锂离子电池的主要阴极材料。石墨材料具有安全可靠的优良性能，为许多便携式设备提供了足够的能量供给，如手机和笔记本电脑，奠定了石墨的主导地位。对于锂离子电池的生产，关键因素是石墨的纯度，必须在99.0%以上。 石墨有两种形式：矿石中提取的天然石墨和用石油焦合成的石墨，这两种材料都可用于锂离子电池阴极材料，但在过去的几年里，市场正转向天然材料，因为它比合成材料更便宜，也更环保。 本方案采用微波消解和 ICP-MS 对石墨中的杂质元素进行分析。超级微波消解技术是微波消解领域的新技术，特别适合于石墨等难溶样品的消解，优势如下： ◆ 其核心部件是一个内衬 PTFE 的不锈钢高压单反应腔，与传统微波消解相比可以达到超高的温度和压力条件，可以达到300℃的工作温度和200bar 的工作压力，而不会有爆罐的风险。 所有样品罐内插于微波水浴环境下进行消解，具有高度均一的温度和压力反应条件。 各种不同类型的样品，可以同批次消解。 样品罐无需密闭承压，不需要专门的耐压微波消解罐，市面上成本低廉的普通玻璃/石英/TFM塑料试管均可使用。 仅需传统微波消解50%左右的试剂量，节省试剂的同时无需赶酸，绿色环保。 与传统微波相比无需繁琐的装罐和拆罐过程，全自动密闭和打开高压反应腔。 2、仪器设备 UltraWAVE 超级微波消解系统 ETHOSUP 微波消解系统 LabMS3000 电感耦合等离子体质谱 3、消解方法 样品称样量： 200mg 样品定容体积：50mL 试剂： H2SO4+HCIO4 超级微波消解程序： Time T1 T2 Power P 1 15 min 280°C 60°C 1500 W 50 bar 2 60 min 280°C 60℃ 1500 W 50 bar 4、、分析结果 天然石墨样品中杂质含量和加标回收率 Determined concentration (ug/L) RSD%(n=3) Spiked determined concentration (ug/L) RSD%(n=3) Spike recovery (%) Ag 15.5 7.40 61.0 7.57 91 A/ 48.9 6.29 96.7 4.58 96 As 109 7.20 165 2.26 114 Ba 前言：锂电池目前是手机、笔记本电脑等便携式电子设备的主要移动电源，是电动汽车的优选动力。此外，锂离子电池还将用来应对太阳能和风能等可再生资源的间断性和流动性的不足，以弥合能源供需之间的矛盾。移动电子设备和电动汽车等不断提升的需求，对锂电池的能量密度、可循环性、充电速率、稳定性和安全性提出了更大的挑战。锂离子电池由阳极和阴极两个电极以及浸有电解液的隔膜组成。锂离子电池的能量密度、安全性和寿命与电极材料的化学组成和分解产物密切相关。为了提高电池的性能，对其成分进行元素分析是十分必要的，可以帮助我们更好地了解老化效应并延长电池使用寿命。商用锂离子电池通常是由含锂氧化物的阳极材料和含石墨的阴极组成。用作锂电池电极的某些无机材料非常难以消解，特别是石墨等含碳材料。样品消解的好坏直接决定了分析测试结果是否准确，先进的样品消解和分析方法是对锂电池组件进行准确化学分析的关键，这将帮助解开和发现更多电池分解的秘密。在这本应用手册中，汇集了我们世界各地应用团队和用户对锂电池主要部件化学分析领域的经验和探索。我们聚焦于锂电池元素分析的样品消解前处理过程，微波消解由于其更高消解温度和压力，更高工作效率和更少腐蚀性试剂消耗，非常适合于锂电池元素分析的消解过程。尤其是对于各种难溶样品，直击痛点，实现了石墨等难溶材料的完全消解。常见样品类型：Lithium sources锂矿来源» 锂矿石：锂辉石» 锂矿石：锂云母» 锂矿石：透锂长石» 锂盐：碳酸锂» 锂盐：氢氧化锂Cathode materials阳极材料»  LCO–锂钴氧化物»  NMC–锂镍锰钴氧化物»  NCA–锂镍钴铝氧化物»  LFP–磷酸铁锂»  LMO–锰酸锂»  LNMO–锂镍锰氧化物Anode materials阴极材料»  石墨»  LTO–钛酸锂氧化物»  硅氧化物(SiOx)»  石墨烯纳米管Electrolyte电解质»  LiPF6–六氟磷酸锂Recycling material回收材料»  Black Mass莱伯泰科元素分析一站式解决方案：