长石中主次成分含量检测方案(波散型XRF)

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SSL-CA22-206Excellence in Science Excellence in ScienceMXF-027 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterTel： 86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn X射线荧光光谱熔片法测试长石中主次成分的含量 MXF-027 摘要：熔融制样X射线荧光光谱((XRF)法具有可测元素范围广、浓度范围宽，同时具有快速、准确、操作简单等特点，已广泛应用于多个行业的分析领域。本文以市售钾长石、钠长石等标样，建立了熔融制样XRF分析长石中 SiO、Al，03、K，0、NazO和 Fe，0s等主次成分的分析方法，并验证了该方法的稳定性。 关键词：熔融制样 XRF钾长石钠长石 长石是一种含钾、钠、钙及钡等碱金属和碱土金属的铝硅酸岩矿物，是重要的造岩矿物。它有很多种，如钾长石、钠长石、钙长石、钡长石等。长石在地壳中比例高达60%，富含钾或钠的长石主要用于陶瓷工业、玻璃工业及搪瓷工业。 是准确度和重复性良好的分析方法。 本方法以市售钾长石、钠长石等标样，利用岛津X射线荧光光谱建立了长石中 SiO2、Alz03、K20、NazO和 Fe，0s等主次成分的分析方法，并验证了该方法的稳定性。 XRF 法具有可测元素范围广、浓度范围宽，同时具有快速、准确、操作简单等特点，已广泛应用于多个行业的分析领域。熔融制样 XRF 法能消除试样的颗粒效应和矿物效应，减小基体效应对分析结果的影响， 实验部分 1.1仪器 岛津 MXF-N3 Plus 多道同时型X射线荧光光谱仪 TNRY-01C 型全自动熔羊炉 1.2分析条件 1.2.1熔样炉工作条件 熔样温度：1050℃炉体摆动时间：720s 前静置时间：180s 后静置时间：10 s 1.2.2仪器工作条件 仪器工作条件见表1 表1 仪器工作条件 元素 分析谱线 电压/kV 电流/mA 分光晶体 探测器 PHA 测量时间/s Ca Ka 40 70 LiF Ne Multitron 20-110 40 Si Ka 40 70 PET Ne Exatron(Be) 20-160 40 Mg Ka 40 70 TAP Ne Exatron(Al) 25-150 40 Al Ka 40 70 PET Ne Exatron(Be) 20-150 40 Fe Ka 40 70 LiF Ar Multitron 20-105 40 K Ka 40 70 LiF Ar Multitron 25-140 40 Na Ka 40 70 SX-13 Ne Exatron(Al) 25-130 40 11样品前处理 按1：10比例准确称取一定量的试样和混合熔剂混匀，置于铂金甘埚中并加入适量脱模剂，将铂金埚放入熔样炉中，按熔样程序熔融制样。取出冷却后按仪器设定的工作条件测定。 1结结果与讨论 3.1标准样品 本方法选用市售钾长石、钠长石等标样制作工作曲线，标样化学成分见表 2。 表2标样化学成分(%) 标样 CaO SiO， MgO Al，O3 FeO3 K20 Naz0 ZBK472 5.77 59.33 3.39 12.14 0.88 3.46 4.05 GBW03116 0.76 66.26 0.054 18.63 0.19 9.6 3.69 GBW03134 0.48 67.96 0.015 19.62 0.10 0.098 11.26 ZBK471 1.05 69.12 0.329 13.84 1.04 3.84 4.72 981 0.34 69.16 0.044 16.32 0.26 10.08 2.96 982 0.96 75.26 0.36 14.02 0.26 0.57 7.04 GBW03114 0.34 89.59 0.16 5.48 0.48 2.07 1.09 GBW03113 0.17 95.74 0.098 2.36 0.21 0.67 0.25 3.2工作曲线 用选定标样按本方法条件建立工作曲线，各曲线线性良好，相关系数大于0.999，主要元素工作曲线见下图： 20.0 标准值(%) 图1 主要元素工作曲线 3.3精密度实验 选用长石标样GBW03116作为验证样，连续测试10次，统计极差、标准偏差和相对标准偏差，精度数据良好，见表3. 表3 精密度试验结果(%) 项目 CaO SiO， MgO AlO： Fe，O： K，0 NazO 1 0.750 66.34 0.049 18.60 0.187 9.57 3.74 2 0.752 66.36 0.054 18.61 0.188 9.59 3.70 3 0.749 66.35 0.048 18.60 0.190 9.58 3.71 4 0.753 66.29 0.060 18.57 0.188 9.58 3.65 0.752 66.30 0.056 18.57 0.188 9.59 3.68 6 0.756 66.29 0.050 18.60 0.188 9.58 3.69 0.754 66.27 0.057 18.59 0.189 9.58 3.71 8 0.753 66.31 0.054 18.57 0.189 9.58 3.73 9 0.749 66.28 0.047 18.58 0.187 9.59 3.78 10 0.752 66.27 0.051 18.57 0.188 9.58 3.70 平均值 0.752 66.31 0.052 18.59 0.188 9.58 3.71 R 0.008 0.09 0.013 0.04 0.003 0.02 0.13 SD 0.002 0.033 0.004 0.016 0.001 0.006 0.034 RSD (%) 0.31 0.05 8.13 0.09 0.43 0.06 0.93 结论 使用X射线荧光光谱法分析长石，用混合熔剂按1：10比例进行融熔制样，各元素工作曲线相关系数大于0.999，短期精度数据良好，满足日常长石中主次成分分析的要求。 岛津应用云 使用X射线荧光光谱法分析长石，用混合熔剂按1：10比例进行融熔制样，各元素工作曲线相关系数大于0.999，短期精度数据良好，满足日常长石中主次成分分析的要求。