硅石中主次量成分检测方案(波散型XRF)

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ThermoFisherS CIENTIFIC服务科学领先世界 波长色散型X射线荧光光谱仪测定硅石主次量成分 吕勇1 (1：赛默飞世尔科技(中国)有限公司，上海浦东201206) 摘要：硅石是脉石英、石英石英砂岩的总称，多用于冶金，化学等工业，是建材工业中生产玻璃的重要原材料。硅石品位的高低直接影响与各原料的配比，而其他元素，诸如Fe203的含量则直接关系到成品玻璃的透光率等。在生产工艺水平飞速发展的今天，对其常见组分的准确、快速分析，为生产控制提供参考依据就显得尤为重要。目前，硅石的主要分析方法可采用湿法化学，原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等等，但这些方法共同的缺点是样品前处理较为繁琐，分析时间长，消耗成本高。X射线荧光光谱法可以测定硅石中的主次量元素的含量，分析范围广，适用于硅石的常规组分分析，从而达到快速控制生产的目的。 关键词：硅石原料X射线 1：实验 1.1样品制备 1、样品需要粉磨到至少180目，需保证粉末均匀 2、在105℃下烘焙 1h放入干燥器中待称 3、配制成50g 的 NH41 和 50ml水的溶液 4、配置成 50g的 NH4NO3 和 50ml水的溶液 5、按以下表格所示比例在 Pt-Au 埚埚中快速称样 6、将熔剂与样品搅拌均匀后需将氧化剂和脱模剂均匀淋浇在混合粉末上 熔剂 硅石样品 氧化剂(NH4NO3) 脱模剂(NH4I) 7g 0.7g 5滴 30滴 依照以下参数设置熔融炉条件，也可按熔融炉厂家推荐熔融条件熔制样品 程序 预氧化 加热至恒温 旋转及摆动 埚加热浇注 温度(℃) 650 1050 1050 1050 时间 (S) 180 120 300 120 1.2推荐标样： 硅石编号 SiO2(%) GBW 03112 98.51 GBW 03113 95.74 GBW 03114 89.59 YSBC 28761-95 99.42 YSBC 28762-95 98.5 YSBC 28763-95 98.5 YSBC 28764-95 94.92 GSBD 53001-90 98.38 YSBC 13804-94 97.23 1.3实验仪器 实验所用仪器如图1-2所示。 图1-2，ARL Perform'X 1.4建立分析方法 表1-2，本实验采用的方法条件 元素 分析线 晶体 探测器 滤光片 准直器 电压kV 电流 mA PHD (%) 20() 测试时间(s) 阀值 窗宽 峰值 背景 峰值 背景 Na Ka Ax03 FPC None 0.4 30 100 40 120 45.342 47.301 40 10 Mg Ka Ax03 FPC None 0.4 30 100 40 120 37.334 39.304 40 10 Al Ka Ax03 FPC None 0.4 30 100 40 120 31.317 32.803 40 10 Si Ka Ax03 FPC None 0.15 30 100 40 120 26.667 28.147 40 10 P Ka Ge111 FPC None 0.4 30 100 70 80 140.918 139.58 40 10 K Ka LiF200 FPC None 0.4 30 100 40 120 136.684 135.694 20 10 Ca Ka LiF200 FPC None 0.4 30 100 40 120 113.086 112.097 20 10 Ti Ka LiF200 FPC None 0.4 50 60 30 120 86.137 85.147 20 10 Mn Ka LiF200 FPC None 0.4 50 60 30 120 62.973 64.2 20 10 Fe Kb LiF200 FPC None 0.4 50 60 30 120 51.729 53.011 20 10 2结果与讨论 2.1回归曲线计算 如图所示，给出全部元素的回归曲线。 Si Ka回归曲线 TiKa回归曲线 2.2精密度和准确度 选取两个标准样品玻璃片，用X荧光分析方法与标准值进行比对，数据如下： Sample GBW 03112 YSBC 28761-95 Element Reference 0XSAS Reference OXSAS Si0 98.51 98.66 99.42 99.31 Al203 0.84 0.85 0.25 0. 253 CaO 0.077 0.076 0.045 0.043 Fe20： 0.093 0.085 0.05 0.046 Mg0 0.066 0.067 0.0083 0.0064 Mn0 0.0016 0.0017 0.0007 0.0005 P 0.0015 0.0013 0.0044 0.0038 K0 0.061 0.064 0.077 0.075 Na20 0.021 0.028 0.055 0.064 Ti0 0.02 0.021 0.0073 0.0063 重复测试11次测试结果： GSBD53001-90 Na20 Mg0 Alz0s SiO， P K.0 CaO TiO， Mn0 Fe20： 第1次 0.0105 0.0153 0.547 98.50 0.0043 0.108 0.0076 0.201 0.0122 0.482 第2次 0.0109 0.0153 0.535 98.54 0.0045 0.108 0.0076 0.200 0.0126 0.482 第3次 0.0106 0.0153 0.548 98.51 0.0051 0.107 0.0076 0.200 0.0125 0.482 第4次 0.011 0.0186 0.555 98.53 0.0046 0.107 0.0086 0.201 0.0128 0.482 第5次 0.0106 0.0153 0.554 98.55 0.0048 0.107 0.0085 0.200 0.0122 0.482 第6次 0.0106 0.0153 0.545 98.54 0.005 0.107 0.0076 0.200 0.0124 0.481 第7次 0.0102 0.0153 0.548 98.49 0.0046 0.107 0.0076 0.199 0.0128 0.482 第8次 0.0103 0.0153 0.559 98.56 0.0045 0.108 0.0079 0.199 0.0121 0.482 第9次 0.0099 0.0153 0.547 98.50 0.0044 0.109 0.008 0.200 0.0122 0.482 第10次 0.0103 0.0153 0.556 98.48 0.0049 0.108 0.0076 0.200 0.0126 0.481 第11次 0.0104 0.0153 0.548 98.54 0.0051 0.109 0.0085 0.201 0.0128 0.482 最大值 0.011 0.0186 0.559 98.56 0.0051 0.109 0.0086 0.201 0.0128 0.482 最小值 0.0099 0.0153 0.535 98.48 0.0043 0.107 0.0076 0.199 0.0121 0.481 平均值 0.0105 0.0156 0.549 98.52 0.0047 0.108 0.0079 0.200 0.0125 0.482 标准偏差 0.0003 0.0010 0.0066 0.0259 0.0003 0.0006 0.0004 0.0007 0.0003 0.0004 3结论 样品制备对于元素测量的准确性影响更大。对于不同类型或来源的硅石样品，使用熔融法将样品制备为熔珠，从而消除粒度效应和矿物效应，是获得最佳准确性和方法验证的最优前提。 ARL PERFORM'X荧光光谱仪拥有很高的分析准确度，能够很轻松的胜任硅石中各控制元素的含量分析。利用 GonioTM 测角仪分析硅石的总计数时间只需2~3分钟， SiOz短期重复性测试极差小于0.1%，完全可以满足对生产投料的误差要求。如果需要更好的分析结果，可以适当增加计数时间，提高分析结果的稳定性。 ARL PERFORM’X荧光光谱仪拥有很高的分析准确度，能够很轻松的胜任硅石中各控制元素的含量分析。利用GonioTM测角仪分析硅石的总计数时间只需2～3分钟，SiO2短期重复性测试极差小于0.1%，完全可以满足对生产投料的误差要求。如果需要更好的分析结果，可以适当增加计数时间，提高分析结果的稳定性。