近红外光谱仪测定甲醛溶液中的含量

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一、一、前言甲醛通常以水溶液形式出现，易溶于水和乙醇，35～40%的甲醛水溶液叫做福尔马林。甲醛是一种重要的有机原料，主要用于塑料工业（如制酚醛树脂、脲醛塑料）、合成纤维（如合成维尼纶、聚乙烯醇缩甲醛）、皮革工业、医药、染料等。使用近红外光谱仪检测甲醛含量具有无损检测样品，实验过程简单，省事省力等优点。二、仪器与试剂2.1、仪器智能微型光谱仪，T960电位滴定仪，分析天平等2.2、试剂甲醛溶液，纯水方案编号： NIR-003-202203 近红外光谱仪测定甲醛溶液中的含量 一、前言 甲醛通常以水溶液形式出现，易溶于水和乙醇，35~40%的甲醛水溶液叫做福尔马林。甲醛是一种重要的有机原料，主要用于塑料工业(如制酚醛树脂、脲醛塑料)、合成纤维(如合成维尼纶、聚乙烯醇缩甲醛)、皮革工业、医药、染料等。使用近红外光谱仪检测甲醛含量具有无损检测样品，实验过程简单，省事省力等优点。 海能技术 二、仪器与试剂 2.1、仪器 智能微型光谱仪， T960 电位滴定仪，分析天平等 2.2、试剂 甲醛溶液，纯水 三、实验方法 海能技术 3.1、甲醛溶液样品测试 使用电位滴定仪对4个样品进行甲醛含量滴定，取三次测得平均结果。 表1样品甲醛含量 样品编号 1 2 3 4 含量/% 41.85 49.00 46.37 36.97 3.2、线性样品配置 称取不同质量样品(精确值0.1mg)，放入不同试剂瓶中。称取不同质量的纯水(精确值0.1mg)作为稀释液放入不同的试剂瓶中，配置梯度样本。用电位滴定仪测量配置线性样品的甲醛含量。 表2配置的样品甲醛含量 梯度样品编号 甲醛含量/% 梯度样品编号 甲醛含量/% 1 0.00 13 36.97 2 25.05 14 37.04 3 26.05 15 38.05 4 26.98 16 39.01 5 28.01 17 40.05 6 29.02 18 41.85 7 30.02 19 42.04 8 31.08 20 43.02 9 32.03 21 44.03 10 33.25 22 45.01 11 34.01 23 46.37 12 35.01 24 49.00 3.3、仪器参数 表3参数设置 程序设置名称 数值 1 单点平均次数 100 2 波长增量/nm 10 3 波段平均次数 10 3.4、扫描样品光谱 用吸管将线性样品吸入2mm 比色皿中。将比色皿放入仪器比色皿槽中，扫描样品近红外光谱。样品浓度从低到高依次扫描，每个样品复采3组光谱数据。 3.5、建立模型 母能技术 将样品光谱数据和化学值导入 SpecMC 建模软件中，对光谱数据去趋势+Z-score 标准化预处理方式，采用 PLS对样品分析，采用 PLS 内部交叉验证建立模型。 3.6、建模图谱 图1 原始光谱图 图2 校正结果 图3 预测结果 四、结果与讨论 4.1、实验结果 经过分析检测，建模结果如下表： 表3建模结果统计 预测统计项 R² RMSEP SEP RPD 统计值 0.99943 0.06988 0.10792 0.11611 42.76370 4.2、结论 实验结果表明模型中甲醛含量与近红外光谱有很好的线性关系，达到0.99943。近红外预测模型和化学值成线性相关，可以采用近红外光谱仪检测甲醛溶液含量。 -- --