2%氢氧化锂中阴离子含量

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2%氢氧化锂中阴离子青岛睿谱分析仪器有限公司摘要：本方法采用离子色谱仪与自动在线前处理装置联机，实现了氢氧化锂溶液的连续自动中和与杂质离子的自动检测，避免引入污染。碳酸盐体系等度淋洗在13分钟内完成F-、Cl-、PO43-、SO42-的洗脱，连续进样8次，待测离子峰面积重复性均小于1%，标准曲线的线性相关系数均大于0.999，加标回收率均在95%～105%之间，满足2%浓度及以上氢氧化锂溶液中杂质离子的测定需求。测试条件：离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪色谱柱：4×150mm色谱柱淋洗液：碳酸盐体系淋洗液流速：1.0mL/min抑制器：4mm免维护抑制器检测器：动态量程电导检测器进样体积：50L温度：30℃在线前处理装置：泵，净化柱，自动进样器等组成。基线噪声、基线漂移与最小检测浓度（使用氢氧根体系时的数据）离子基线漂移(μS)基线噪声(μS)5ppmCl峰高(μS)最小检测浓度(ppb)Cl-0.0010.000366.55210.55淋洗液的选择使用氢氧根体系时，背景电导低，水峰小，但碳酸盐峰过大，磷酸根无法在30分钟内出峰，故采用碳酸盐体系（碳酸盐体系背景电导高，水峰大，但20分钟之内能出磷酸根峰）。8种离子分离进样F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-、C2O42-混标，观察分离度。分离度均＞2，分离良好。空白溶液色谱曲线：空白谱图与标准曲线中最低点叠加外标曲线：外标溶液各浓度叠加图：4种离子及峰面积响应值离子保留时间(min)峰高(μS)峰面积(μS·s)浓度(mg/kg)F-2.294 12.079 95.632 52.305 26.570 207.279 102.317 41.493 328.258 152.332 76.960 630.201 302.367 115.332 1042.099 50Cl-4.381 6.552 66.959 54.382 13.710 139.848 104.389 21.990 221.885 154.383 44.862 445.662 304.397 78.653 776.659 50PO43-8.288 0.342 8.798 58.276 0.880 24.620 108.263 1.432 37.758 158.245 3.065 83.304 308.254 5.178 141.920 50SO42-11.605 1.593 47.987 511.595 3.296 100.545 1011.604 5.110 155.217 1511.605 9.960 302.076 3011.614 16.856 507.196 504种离子的外标曲线方程与相关系数离子方程相关系数F-Y=20.9093X+0.68730.9994Cl-Y=15.7459X-16.20820.9994PO43-Y=2.9555X-5.74170.9998SO42-Y=10.1573X-0.85720.9998从表中可知四种待测离子在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系，相关系数高于0.999。实际样品测试及其重复性：    在已知的色谱条件下连续进样8次样品，叠加色谱曲线如下图所示：表3  离子的定量重复性（n=8）离子保留时间(min)峰高(μS)峰面积(μS·s)浓度(mg/kg)F-2.332 59.174 477.547 22.806 2.330 58.172 469.665 22.429 2.331 58.710 471.157 22.501 2.327 58.220 467.209 22.312 2.332 58.442 472.089 22.545 2.332 58.700 471.825 22.532 2.328 58.553 470.871 22.487 2.332 58.568 477.116 22.786 RSD(%)0.081 0.540 0.747 0.748 Cl-4.393 25.724 270.603 18.215 4.389 25.253 265.245 17.875 4.389 25.429 266.128 17.931 4.387 25.236 265.578 17.896 4.393 25.373 267.560 18.022 4.391 25.468 266.334 17.944 4.386 25.394 266.626 17.962 4.392 25.397 268.167 18.060 RSD(%)0.059 0.593 0.650 0.613 PO43-8.386 1.669 40.857 15.767 8.384 1.626 39.961 15.464 8.388 1.629 40.244 15.559 8.386 1.622 40.552 15.664 8.388 1.637 40.703 15.715 8.387 1.629 40.190 15.541 8.380 1.640 40.612 15.684 8.387 1.640 40.395 15.610 RSD(%)0.033 0.896 0.734 0.643 SO42-11.678 6.346 185.956 18.392 11.676 6.258 185.566 18.354 11.685 6.302 185.421 18.339 11.687 6.238 183.703 18.170 11.688 6.285 186.598 18.455 11.684 6.269 182.856 18.087 11.686 6.281 184.094 18.209 11.684 6.283 185.953 18.392 RSD(%)0.036 0.506 0.707 0.704 从表中可知，各个参数的RSD均小于1%。实际样品的回收率离子原始浓度平均值（ppm）理论加标回收浓度（ppm）加标回收浓度平行1 （ppm）加标回收浓度平行2 （ppm）回收率（%）F-22.550 39.384 40.777 40.553 103.25Cl-17.988 35.161 36.842 36.649 104.51PO43-15.625 32.974 33.549 33.430 101.56SO42-18.300 35.449 36.724 36.734 103.61回收率均处于95%~105%区间。中和评价将空白、2%LiOH、10%NaOH溶液叠加，基线重合，未发生明显基线漂移。样品背景电导(μS)空白29.352%LiOH29.3610%NaOH29.38下图是中和与未中和时的总电导谱图叠加，从图中可以看出，中和效果显著。结语：使用RPIC-2017型离子色谱仪测定氢氧化锂溶液中的F-、Cl-、PO43-、SO42-，基线噪声、基线漂移低，灵敏度高，线性、重现性、回收率较好，具有在核电行业应用的潜力。离子色谱报告 2%氢氧化锂中阴离子 青岛睿谱分析仪器有限公司 摘要： 本方法采用离子色谱仪与自动在线前处理装置联机，实现了氢氧化锂溶液的连续自动中和与杂质离子的自动检测，避免引入污染。 碳酸盐体系等度淋洗在13分钟内完成F、C1、PO4、SO4的洗脱，连续进样8次，待测离子峰面积重复性均小于1%，标准曲线的线性相关系数均大于0.999，加标回收率均在95%~105%之间，满足2%浓度及以上氢氧化锂溶液中杂质离子的测定需求。 测试条件： 离子色谱仪： RPIC-2017 型离子色谱仪 色谱柱：4×150mm 色谱柱 淋洗液：碳酸盐体系淋洗液 流速：：1.0mL/min 抑制器：：4mm 免维护抑制器 检测器：动态量程电导检测器 进样体积：50uL 温度：30℃ 在线前处理装置：泵，净化柱，自动进样器等组成。 基线噪声、基线漂移与最小检测浓度(使用氢氧根体系时的数据) 离子 基线漂移(uS) 基线噪声(uS) 5ppmCl峰高(uS) 最小检测浓度(ppb) CI厂 0.001 0.00036 6.5521 0.55 淋洗液的选择 使用氢氧根体系时，背景电导低，水峰小，但碳酸盐峰过大，磷酸根无法在30分钟内出峰，故采用碳酸盐体系(碳酸盐体系背景电导高，水峰大，但20分钟之内能出磷酸根峰)。 8种离子分离 进样F、C1、NO2、Br、N0s、S0、PO、C20混标，观察分离度。分离度均>2，分离良好。 空白溶液色谱曲线： 空白谱图与标准曲线中最低点叠加 外标曲线： 外标溶液各浓度叠加图： 1200 4种离子及峰面积响应值 离子 保留时间(min) 峰高(uS) 峰面积(uS·s) 浓度(mg/kg) 2.294 12.079 95.632 5 2.305 26.570 207.279 10 2.317 41.493 328.258 15 2.332 76.960 630.201 30 2.367 115.332 1042.099 50 CI 4.381 6.552 66.959 5 4.382 13.710 139.848 10 4.389 21.990 221.885 15 4.383 44.862 445.662 30 4.397 78.653 776.659 50 PO4 8.288 0.342 8.798 5 8.276 0.880 24.620 10 8.263 1.432 37.758 15 8.245 3.065 83.304 30 8.254 5.178 141.920 50 SO4 11.605 1.593 47.987 5 11.595 3.296 100.545 10 11.604 5.110 155.217 15 11.605 9.960 302.076 30 11.614 16.856 507.196 50 4种离子的外标曲线方程与相关系数 离子 方程 相关系数 F Y=20.9093X+0.6873 0.9994 CI Y=15.7459X-16.2082 0.9994 PO4 Y=2.9555X-5.7417 0.9998 SO4 Y=10.1573X-0.8572 0.9998 从表中可知四种待测离子在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系，相关系数高于0.999。 实际样品测试及其重复性： 在已知的色谱条件下连续进样8次样品，叠加色谱曲线如下图所示： 表3 离子的定量重复性(n=8) 离子 保留时间(min) 峰高(uS) 峰面积(uS·s) 浓度(mg/kg) F 2.332 59.174 477.547 22.806 2.330 58.172 469.665 22.429 2.331 58.710 471.157 22.501 2.327 58.220 467.209 22.312 2.332 58.442 472.089 22.545 2.332 58.700 471.825 22.532 2.328 58.553 470.871 22.487 2.332 58.568 477.116 22.786 RSD(%) 0.081 0.540 0.747 0.748 CI 4.393 25.724 270.603 18.215 4.389 25.253 265.245 17.875 4.389 25.429 266.128 17.931 4.387 25.236 265.578 17.896 4.393 25.373 267.560 18.022 4.391 25.468 266.334 17.944 4.386 25.394 266.626 17.962 4.392 25.397 268.167 18.060 RSD(%) 0.059 0.593 0.650 0.613 PO4 8.386 1.669 40.857 15.767 8.384 1.626 39.961 15.464 8.388 1.629 40.244 15.559 8.386 1.622 40.552 15.664 8.388 1.637 40.703 15.715 8.387 1.629 40.190 15.541 8.380 1.640 40.612 15.684 8.387 1.640 40.395 15.610 RSD(%) 0.033 0.896 0.734 0.643 SO4 11.678 6.346 185.956 18.392 11.676 6.258 185.566 18.354 11.685 6.302 185.421 18.339 11.687 6.238 183.703 18.170 11.688 6.285 186.598 18.455 11.684 6.269 182.856 18.087 11.686 6.281 184.094 18.209 11.684 6.283 185.953 18.392 RSD(%) 0.036 0.506 0.707 0.704 从表中可知，各个参数的 RSD 均小于1%。 实际样品的回收率 离子 原始浓度平均值(ppm) 理论加标回收浓度 (ppm) 加标回收浓度平行1((ppm) 加标回收浓度平行2 (ppm) 回收率(%) F 22.550 39.384 40.777 40.553 103.25 CI 17.988 35.161 36.842 36.649 104.51 PO4 15.625 32.974 33.549 33.430 101.56 SO4 18.300 35.449 36.724 36.734 103.61 回收率均处于95%~105%区间。 中和评价 将空白、2%LiOH、10%NaOH 溶液叠加，基线重合，未发生明显基线漂移。 样品 背景电导(uS) 空白 29.35 2%LiOH 29.36 10%NaOH 29.38 下图是中和与未中和时的总电导谱图叠加，从图中可以看出，中和效果显著。 结语： 使用 RPIC-2017 型离子色谱仪测定氢氧化锂溶液中的F、C1、PO4、SO4，基线噪声、基线漂移低，灵敏度高，线性、重现性、回收率较好，具有在核电行业应用的潜力。 青岛睿谱分析仪器有限公司 电话： 网址：：www.reepo.cn email：qdreepo@com