全反射X射线荧光(TXRF)前处理方式

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全反射X射线荧光(TXRF)是一种微量分析(Microanalysis)方法，特别适用于样品量小的样品，一次分析所需样品量，固体材料可达微克级，液体样品则通常少于100μL。但一般原样很少能直接上机检测，多数需要将对样品进行预处理得到溶液、悬浊液、细粉或薄片等。通常，固体样品必须经过研碎或消解等步骤，对于超痕量组分来说，还需要对基体进行分离或破坏。因此，用于其他原子光谱的前处理方法，如AAS或ICP-OES等中所使用的消解、富集、冻干、萃取、络合等都可用于TXRF。对于样品量特别小的样品，为避免污染，关键步骤还需要在洁净室内进行。样品分析流程图如下：图1 TXRF样品分析流程图下表中给出了一些样品的前处理方法：意大利GNR公司是一家老牌的欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。X射线衍射仪（XRD）可测试粉末、薄膜等样品的晶体结构等指标，多应用于分子结构分析及金属相变研究；而全反射X荧光光谱仪（TXRF）的检测限已达到皮克级别，其非破坏性分析特点应用在痕量元素分析中，涉及环境、医药、半导体、核工业、石油化工等行业；为迎合工业市场需求而设计制造的专用残余应力分析仪、残余奥氏体分析仪，近年来被广泛应用在高端材料检测领域，其操作的便捷性颇受行业青睐。全反射X射线荧光(TXRF)前处理方式 全反射X射线荧光(TXRF)是一种微量分析(Microanalysis)方法，特别适用于样品量小的样品，一次分析所需样品量，固体材料可达微克级，液体样品则通常少于100uL。但一般原样很少能直接上机检测，多数需要将对样品进行预处理得到溶液、悬浊液、细粉或薄片等。 通常，固体样品必须经过研碎或消解等步骤，对于超痕量组分来说，还需要对基体进行分离或破坏。因此，用于其他原子光谱的前处理方法，如AAS 或 ICP-OES 等中所使用的消解、富集、冻干、萃取、络合等都可用于 TXRF。对于样品量特别小的样品，为避免污染，关键步骤还需要在洁净室内进行。样品分析流程图如下： 图 1 TXRF样品分析流程图 下表中给出了一些样品的前处理方法： 方法 样品种类 操作 生成 悬浊液 悬浮颗粒、粉尘、沉积物、土壤、生物材料等 通过搅拌或超声等方式将不可溶的颗粒均匀分布于适当的溶剂中 溶解 矿物油、可溶性化合物等 通过搅拌或超声等方式将样品溶解于适当的溶剂中 分解 灰化 生物质、食品等 加热方式破坏有机基体 敞口消解 土壤、生物质、食品、颗粒物、沉积物等 中等温度下，将样品溶于酸中 压力消解 土壤、生物质、食品、颗粒物、沉积物 等 密闭式高压、高温消解 VPD 油品化合物 少量油品于敞开式容器中，利用酸气破坏基体 基体消除 干燥 雨水等 加热方式蒸发基体 冻干 饮用水、超纯水、超纯酸、有机溶剂等 冷冻基体、高真空下蒸发 挥发 Si 及 SiO2浸提物、硫酸等 与 HF 反应生成易挥发化合物 与HI 反应生成易挥发硫氧化物 萃取 高纯铁、消解的血液等 使用 MIBK 萃取 Fe 基体或待测 Fe 元素 络合 雨水、海水、血液等 以甲氨酸酯络合，可分离碱金属、碱土金属等 意大利 GNR公司是一家老牌的欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 X 射线衍射仪 (XRD)可测试粉末、薄膜等样品的晶体结构等指标，多应用于分子结构分析及金属相变研究；而全反射X荧光光谱仪(TXRF)的检测限已达到皮克级别，其非破坏性分析特点应用在痕量元素分析中，涉及环境、医药、半导体、核工业、石油化工等行业；为迎合工业市场需求而设计制造的专用残余应力分析仪、残余奥氏体分析仪，近年来被广泛应用在高端材料检测领域，其操作的便捷性颇受行业青睐。 ■对于任何基体的样品可单独进行校准和定量分析； ■多元素实时分析，可进行痕量和超痕量分析； ■不受样品的类型和不同应用需求影响； ■优良的检出限水平，元素分析范围从钠覆盖到钚； ■无需任何化学前处理，非破坏性分析，无记忆效应。 利 曼 中 国 区info@leemanchina.comwww.leemanchina.com 曼 中 国