水中汞含量检测方案(测汞仪)

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TELEDYNELEEMAN LABSA Teledyne Technologies Company U.S.EPA 245.1方法中冷原子吸收光谱法测定水中汞含量 简介 汞是环境中已知的有毒元素。由于汞具有转移性，因而能通过空气、土壤而最终进入水体中。鱼类具有汞生物富集能力(汞以甲基态存在)，因而其汞含量会高于其生活的水体汞含量。食用这些鱼类的人和野生动物就处境危险了。如今，美国已经有超过2000条水体被建议限制对鱼类进行消费，因为它们的汞含量非常可观。按照水净化条例，污水、废水以及周围的水体都需要监控其汞含量，以保证人类及野生动物饮用水的安全。这篇文献根据 EPA245.1方法，即冷原子吸收光谱法测定水中汞含量的方法，所使用的仪器型号为 Hydra ll AA. 仪器 分析测定所使用的仪器为 Hydra llAA，如图1所示。Hydra ll AA 包含了扩展范围的光度计、高容量的自动进样器、可变速蠕动泵、曲形气液分离器和流通冲洗装置。三池的光学设计允许使用者选择最优的灵敏度，以达到 ppt 的检测限或者超过1ppm时的线性。如此的灵活性使得仪器无论是分析干净的水还是污染过的土壤，均能给出最优的分析结果。自动进样器为循环式自动检查式设计，并且具有270位样品位。此外，仪器的五通道的蠕动泵在电脑的控制下可精确的传送样品和还原剂溶液，同时输出系统废液。 图 1. Hydra ll AA Hydra ll AA 和之前的产品一样，使用了曲形气液分离器去除气泡，因此难消解的样品以及容易起沫的样品都可以很容易地进行分析了。 Hydra ll AA 使用了流通冲洗装置，只有当样品探针处于冲洗位置时，一个单独的泵才会对流量进行补充，从而减少了废液的产生量。那些要求高可靠性和低维护成本的实验室可能更欣赏 Hydra ll AA 的模块化设计，因为这种设计使得隔夜更换组件变得更加容易。 ( 、 4 400-606-1718 ) 实验部分 样品及标样前处理 对于土壤、沉积物和污泥样品，先用王水溶解，滤去不溶物，接着用高锰酸钾将汞氧化成二价汞离子状态 Hg²+，分析前迅速用硫酸羟胺/氯化钠中和过量的氧化剂。 分别准备0.0、0.2、0.5、1.0、1.5和 10.0ppb 的汞标样用于制作标准曲线。分析之前，所有的样品和标样都需要按照方法中同样的消解方法制备。取100mL样品或标样分别置于BOD 瓶中，加入酸和试剂，然后置于95℃水浴中恒温2h，后取出冷却至室温，然后添加50mL 去离子水和 1.0mL 5%高锰酸钾溶液。再将样品瓶置于95℃的水浴中恒温 30min。到这步所有的溶液应该呈紫色，否则消解过程需要添加更多的高锰酸钾；；如果所有的溶液都呈紫色，则加入6mL硫酸羟胺/氯化钠，并通15min氩气以赶出游离氯。最后一步鼓泡过程不能省略，因为游离氯会吸收用于测定 Hg的光的波长。因此若不去除游离氯，则会产生干扰。最后，所有的溶液都应该为透明无色。 分析 Hydra ll AA 的设计让液态样品与氯化亚锡反应生成气态游离汞，通过载气载入一个10英寸的吸收池，从而获得检测信号。本研究中所使用的仪器参数设定见表1，此设定适用于0.01-10ppb 的汞浓度范围。如果需要更高汞浓度的测定，使用者可降低用于输送样品的蠕动泵速率或者增加载气流量。为了扩展线性范围，使用者还可以替换为随机配带的1英寸的吸收池。 表1.Hydra llAA仪器参数 泵速率 7 mL/min 载气流量 0.2 L/min 载气类型 Argon 清洗时间 55 sec 吸收时间 55 sec 重复次数 3 积分时间 3 sec 分析过程中， Hydra ll AA 将氯化亚锡含量为 10%(w/w)的 10%HCI 溶液与样品在一个Ｔ型混合器中混合，将汞离子还原为汞蒸气。接着混合溶液进入一个气液分离器，氩气流经溶液并将汞蒸气带入到吸收池中进行测量。亦或使用氢硼化钠溶液(含1%NaBH4的0.6% NaOH溶液)代替氯化亚锡溶液，不过其响应信号比使用氯化亚锡稍弱些。 标准样品按照其原始浓度一一进入 Hydra ll AA进行分析，样品和标样中所加的试剂量都是一样的。实验生成的标准曲线如图2所示。注意低浓度的测量准确度须满足 245.1方法中的质量控制要求(0.2±20%)。标准曲线的线性相关系数达到了 0.99999，展示了极好的线性。 图2.标准曲线 实验从环境资源协会获得了两种质量控制标样用于分析，分别为废水标样 (Lot P164-514)和饮用水标样 (Lot S145-666)。。消解样包括一个实验室试剂空白(LRB)、一个实验室固定空白(LFB)L以及平行样和每个样品的实验室固定样品基体。其中一些样品和加标样浓度超出了标准曲线的线性范围，因此于消解后用去离子水按 1：3的比例进行稀释。实验结果如表2所示。 表2.标准物质(ppb) 标样名称 标定值 QC验收限值 结果 准确度(%) P164-514 15.0 13.1-17.8 13.96 93.1% S145-666 7.57 6.16-10.3 7.44 98.3% 样品质量控制结果如表3，同时包括了平行样的相对标准偏差和加标回收率%。 表3.样品质量控制结果(加标量为10ppb) 样品 结果(ppb) 相对百分偏差 回收率 514 13.96 514平行样 14.42 3.2% 514加标样 24.08 101.2% 666 7.44 666平行样 7.83 5.1% 666加标样 16.98 95.4% 结论 Hydra ll AA 展现出了极佳的准确度和精密度。0.2ppb标样的回收率为100%，表明了在低浓度范围测量的准确度。每个标样的三次测量相对标准偏差均小于等于1%。 该系统的线性非常好，对于高浓度的样品也可以不经稀释直接进样，方法是调整其分析参数或者更换小的检测池以扩展其线性范围。该系统的自动超范围保护功能，，可在进行下一个样品分析之前，监测高含量的样品测定后其基线是否返回原始状态。 该系统还可以轻易地与直接燃烧原子吸收分析进行转换，因此其样品不需要进行消解处理就可直接进样。 Hydra ll AA 具有很好的准确性、精密度、线性和灵活性，因而是冷原子吸收光谱法分析土壤、沉积物和污泥的理想的分析工具。 info@leemanchina.comwww.leemanchina.com info@leemanchina.comwww.leemanchina.com、 曼 中 国 汞是环境中已知的有毒元素。由于汞具有转移性，因而能通过空气、土壤而最终进入水体中。按照水净化条例，污水、废水以及周围的水体都需要监控其汞含量，以保证人类及野生动物饮用水的安全。这篇文献根据EPA 245.1方法，即冷原子吸收光谱法测定水中汞含量的方法，所使用的仪器型号为Hydra II AA。