Copure® MCX | 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定

检测样品 畜禽肉及副产品

检测项目 18种β-受体激动剂

关联设备 共2种 下载方案

方案详情

GB 31658.22-2022《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》于2023.02.01正式实施,同时此方法在食品安全监督抽检实施细则(2023年版)中同时进行了更新。 本方法采用Copure®MCX柱,测试了猪肉和猪肝中的18种β-受体激动剂,建立了一份具有良好回收率及稳定性,能满足国标要求的SPE-HPLC-MS/MS方法,可供参考。

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样本前处理1.1 样品酶解与提取称取2g猪肉样品于50mL聚丙烯离心管中,加入0.2mol/L的乙酸铵缓冲溶液6mL、β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶40μL,涡旋混匀,37℃避光水浴振荡16h,放置至室温,备用。1.2 萃取、净化与浓缩1)取备用液,加入20ng/mL内标工作液125μL ,涡旋混匀,于9500r/min离心5min,取上清液于另一个50mL离心管中,加入0.1mol/L高氯酸溶液5mL,涡旋混匀,用高氯酸调pH值至1.0±0.2,于9500r/min离心5min后,取上清液于另一个50mL离心管中,用10mol/L NaOH溶液调PH值至10±0.5。2)用15mL乙酸乙酯提取,振荡5min,9500r/min离心5min ,取上层有机相;再加入10mL叔丁基甲醚提取,振荡5min,9500r/min 离心5min,取上层有机相,合并有机相,40℃下氮吹至近干,用2%甲酸溶液5mL溶解,备用。3)用3mL甲醇3mL2%甲酸溶液依次活化MCX混合型阳离子交换固相萃取柱,取全部备用液过柱;用3mL2%甲酸溶液、3mL甲醇依次淋洗,抽干;用5mL5%氨化甲醇溶液洗脱,洗脱液于 40℃下氮吹至近干,加入0.5mL甲 醇-0. 1%甲酸溶液 (10+90,V/V) 溶解,过0.22μm微孔滤膜,上机测定。1.3 标准曲线的制备精密量取混合标准工作液、混合内标工作液适量,用甲醇-0.1%甲酸溶液 (10+90,V/V) 稀释成浓度为0.500ng/mL、1.00ng/mL、2.00 ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0 ng/mL的系列标准工作液, 内标为5.00ng/mL ,上机测定。详细实验步骤可以参考如下链接:https://mp.weixin.qq.com/s/8zAUrJniprBC7SSADworpQ

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产品配置单

深圳逗点生物技术有限公司为您提供《Copure® MCX | 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定》,该方案主要用于畜禽肉及副产品中18种β-受体激动剂检测,参考标准《暂无》,《Copure® MCX | 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定》用到的仪器有智能水浴氮吹、逗点 多管涡旋混匀仪 SDC-3000-KB-50 。

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