气相色谱法测定鱼腥草注射液特征图谱

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本法参照2015版《中国药典》鱼腥草注射液，采用福立GC9720Plus气相色谱仪对进行了有关测定。该方法中理论塔板数以甲基正壬酮峰计算为 1064645 大于标准要求的 1000，样品中特征峰和 S 峰的相对保留时间均在药典规定值的±8%以内，满足药典要求、样品中峰 1 与参照物（0.25ug/uL）峰峰面积比值为 1.6751 大于规定的 0.15，各项指标均符合要求。部分数据如下，下载可查看详细报告：甲基正壬酮对照品典型谱图鱼腥草注射液样品测定谱图鱼腥草注射液样品数据结果表浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 鱼腥草特征谱图测定 分析报告 一、参考标准 2015年药典 《鱼腥草注射液》 二、方法介绍 试样用正己烷提取， 经RB-50毛细柱分离， FID 检测器检测，测定鱼腥草注射液特征谱图。 三、试剂和材料 3.1试剂 3.1.1 甲基正壬酮对照品 3.1.2 无水硫酸钠：分析纯 3.1.3 正己烷，分析纯 3.2仪器设备 3.2.1 GC9720Plus-FID 气相色谱仪 3.2.2 FL1092T 自动进样器(选配) 3.2.3 RB-50/30m*0.25mm*0.25um 3.2.4移液枪：量程1mL 四、溶液配制 4.11参照物溶液配制(25mg/mL) 取甲基 正 壬酮对照品适量，精密称定，加正己烷制成每 1mL 含 0.25mg的溶液，即得。 4.2样品溶液配制 精密量取鱼腥草注射液 60mL，置圆底烧瓶中，连接挥发油测定器，自测定器上端加水充满刻 度部分，加入正 己 烷 1mL，连接回流冷凝管，加热至沸，保持微沸 40min， 冷却至室温，分 取正己烷层，加无水硫酸钠约 0.4g，振摇，正己烷液移至 2mL 量 瓶中，并用正己烷适量洗 涤无水硫酸钠，洗液并入同一量瓶中，加正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。 分析员：于永庆、陈卿卿审核 日期：2020.09.10. 五、测定 5.1典型谱图 25 mg/mL 参照物典型谱图及结果 峰序 组分名 保留时间[min]半峰宽[min] 峰高[fA] 峰面积[fA *s] 峰面积[%] 含量[%] 1日 甲基正壬酮 20.165 0.046 134294.6 396434.3 100.0000 100.0000 总计： 134294.6 396434.3 100.0000 100.0000 峰序 组分名 保留时间[min]半峰宽[mi n ]容量因子理论塔板数理论塔板数/米有效塔板数/米分离度 拖尾因子 1 甲基正壬酮 20.165 0.046 0.000 1064645 0 0 0.000 0.826 样品典型谱图及结果 00 邮编： 317500 分析员：于永庆、陈卿卿审核 日期：2020.09.10. 峰序 组分名 保留时间[min] 半峰宽[min] 峰高[fA] 峰面积[fA*s] 峰面积[%] 含量[%] 3 峰1 20.147 75927.2 217761.8 50.7417 50.7417 106955.7 24.9223 24.9223 24067.9 66146.8 15.4132 15.4132 12650.0 38292.8 8.9228 8.9228 429157.2 100.0000 100.0000 5.2样品中特征峰和S峰的相对保留时间与药典规定值对比图 组分名 保留时间 实际相对保留时间 药典要求相对保留时间 药典规定的相对保留时间±8%偏差范围 峰1 17.674 0.877 0.890 0.819-0.961 峰2 18.309 0.908 0.927 0.853-1.001 甲基正壬酮(峰S) 20.153 1.000 1.000 0.920-1.080 峰3 20.834 1.034 1.029 0.947-1.111 5.3样品6针重复性谱图及含量 RSD%数据 [U ni t ： m ir ] 平均时间 时间RSD% 平均面积 面积RSD% 平均峰高 峰高RSD% 平均含量 含量RSD% 谱图数 1 峰1 17.674 0.059 236666.7 2.3501 81593.4 2.0841 50.6904 0.0640 6 18.309 0.054 2.4969 24.9070 0.0435 6 20.153 0.042 72124.8 2.2249 15.4484 0.1639 6 20.834 0.045 41805.5 13760.9 2.1952 8.9542 0.1631 6 六、方法评价 组分名 RT (min) Area RSD(%) 理论塔板数 甲基正壬酮(峰S) 20.165 2.24 1064645 邮编： 317500 日期：2020.09.10. 说明： 1.样品中特征峰和S峰的相对保留时间均在药典规定值的±8%以内，满足药典要求。 2.样品中峰1与参照物(0.25ug/uL) 峰峰面积比值为 1.6751 大于规定的0.15。 3.理论塔板数以甲基正壬酮峰计算为 1064645 大于标准要求的1000。 4.以上数据仅供参考，如有问题请电话联系。 邮编： 317500 分析员：于永庆、陈卿卿审核 日期：2020.09.10.