蔬菜、茶叶中农药及其代谢物残留量的测定

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蔬菜、茶叶中农药及其代谢物残留量的测定GB23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定  气相色谱-质谱联用法》于2018年12月21日正式实施，检测目标针对208种农药及其代谢物，包括有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。逗点生物按照GB23200.113-2018标准方法，选择了比较复杂的深色的蔬菜基质和茶叶基质对100多种常见国抽项目使用Copure® QuEChERS提取管和净化管进行了回收率的测试，回收率均满足国标测试要求。样品前处理1.1  深色蔬菜称取10g试样于50mL 塑料离心管中，加入10 mL 乙腈、4 g 硫酸镁、1 g 氯化钠、1 g 柠檬酸钠、0.5 g 柠檬酸氢二钠及 1 颗陶瓷均质子（货号：COQ050010CH），盖上离心管盖，剧烈震荡 1 min 后 6000 r/min 离心 4 min。吸取6 mL 上清液加到内含 900 mg 硫酸镁、150 mg PSA及15mg GCB（货号：COQ015020H）的15 mL 塑料离心管中涡旋混匀 1 min。6000 r/min 离心4 min，准确吸取 2mL上清液于10 mL 试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入1 mL 乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，用于测定。1.2  茶叶取称取 2 g 试样（精确至 0.01 g）于 50 mL 塑料离心管中，加 10 mL 水涡旋混匀，静置 30 min。加入 15 mL、1% 醋酸乙腈溶液、6g 无水硫酸镁、1.5g 醋酸钠及 1 颗陶瓷均质子（货号：COQ050020CH），盖上离心管盖，剧烈震荡1 min 后 9000 r/min 离心 4 min。吸取 8mL 上清液加到内含 1200 mg 硫酸镁、400 mg PSA、400mgC18 及 200mg GCB（货号：COQ015047H）的 15 mL 塑料离心管中，涡旋混匀 1 min。7500 r/min 离心5 min，准确吸取 2 mL上清液于 10 mL 试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入1mL 乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，用于测定。1.3标准曲线的制备精确吸取一定量的混合标准溶液，用乙酸乙酯稀释成质量浓度为0.05mg/L的标准工作溶液。空白基质溶液氮气吹干，加入1mL上述标准工作溶液复溶，过微孔滤膜配制成基质混合标准工作溶液，供气相色谱-质谱联用仪测定。二、仪器条件仪器设备：气相色谱串联质谱仪(TSQ 9000)色谱柱：TG-5LPGC-MS 16m×0.53mmID×1um+5m×0.18mmID流速：1.6 mL/min柱温：65℃保持0.5min，然后以 35℃/min 程序升温至320℃，保持1.3min进样量：1.0 μL；进样口温度：280℃；进样方式：不分流进样；电子轰击源：70eV ；离子源温度：320℃；传输线温度：280℃质谱条件：检测方式：多反应监测（MRM）； 表1 离子选择参数项目保留时间（min）定量离子对碰撞能量定性离子对碰撞能量乙酰甲胺磷3.74136.0-42.1 8136.0-94.0 12艾氏剂5.59330.0-298.9 10262.7-191.0 30乙丁氟灵4.56292.0-159.7 20292.0-206.1 10甲羧除草醚6.90172.9-137.9 16341.1-281.0 12联苯菊酯6.77181.0-165.9 10165.1-163.6 24溴螨酯6.81340.8-185.0 14183.0-155.0 15丁草胺5.96160.0-131.7 12188.1-160.1 10毒虫畏5.79323.0-266.9 14266.9-159.0 16氯苯甲醚3.97190.9-113.0 14206.0-190.9 12氯苯胺灵4.49213.0-127.0 14171.0-127.0 8毒死蜱5.56313.9-257.9 12196.7-107.0 36异噁草酮4.84125.0-89.0 16138.0-74.9 24蝇毒磷7.39226.0-163.0 18209.9-182.0 10氟氯氰菊酯7.52226.0-206.1 10163.0-127.1 6氯氰菊酯7.61163.0-127.1 6180.9-152.1 20环丙唑醇6.24222.0-82.1 10222.0-89.3 38嘧菌环胺5.71224.1-196.9 20225.1-209.7 16溴氰菊酯8.06252.8-172.0 8250.7-172.0 5二嗪磷4.96137.1-84.1 12179.1-121.5 26敌草腈3.39172.8-99.8 24170.9-99.9 24敌敌畏2.96185.0-93.0 12186.9-93.0 12氯硝胺4.78206.0-176.0 10160.0-124.1 8三氯杀螨醇6.27250.9-139.0 12111.0-74.9 12苯醚甲环唑8.00323.0-265.0 16265.0-138.9 36乐果4.7887.0-42.1 1093.0-63.0 8二苯胺4.41169.2-167.1 22168.1-139.0 38敌瘟磷6.51172.9-109.0 8310.0-109.0 26α-硫丹6.00240.6-205.9 12194.7-125.0 22β-硫丹6.32240.6-205.8 12158.9-123.0 12硫丹硫酸盐6.32271.7-234.0 12238.7-203.9 12氟环唑6.71192.0-111.0 22165.0-138.0 8灭线磷4.43200.0-158.0 6157.9-96.9 16乙螨唑6.84204.0-176.1 10140.9-62.9 26咪唑菌酮6.88268.0-77.1 34238.1-103.1 22腈苯唑7.51198.1-129.1 8129.0-77.8 18甲氰菊酯6.83181.0-151.9 22181.0-126.8 28倍硫磷5.55278.0-109.0 18245.3-125.0 12倍硫磷砜6.34309.9-105.0 10135.9-92.0 10倍硫磷亚砜6.31278.0-109.0 15278.0-169.0 15氰戊菊酯7.90167.0-125.0 10167.0-89.0 32氟虫腈5.79368.8-214.9 30366.9-212.9 28吡氟禾草灵6.19383.1-282.1 14282.0-91.1 18氟氰戊菊酯7.67199.1-107.1 22157.0-107.1 12咯菌腈6.10248.0-127.0 26248.0-153.8 18氟酰胺6.02281.0-173.0 10173.0-95.0 28地虫硫膦4.95246.0-137.0 6246.0-109.0 14抑霉唑6.07215.0-173.0 8172.8-109.0 26异菌脲6.73314.0-245.0 12314.0-56.0 22氯唑磷5.05257.0-162.0 8161.0-119.1 5水胺硫磷5.60136.0-108.0 12136.0-69.0 30甲基异柳磷5.70199.0-121.0 10241.1-121.1 20稻瘟灵6.05290.0-118.0 12204.0-85.0 28醚菌酯6.15116.0-89.0 14130.9-130.1 10高效氯氟氰菊酯7.07197.1-141.1 10207.9-180.9 8马拉硫磷5.48173.1-99.0 1292.8-63.0 8甲胺磷2.92141.0-64.0 18141.0-79.0 20杀扑磷5.91145.0-58.0 14145.0-85.0 6甲氧滴滴涕6.84227.1-141.1 32227.1-169.1 22异丙甲草胺5.54238.1-162.2 10238.1-132.8 26速灭磷3.68192.0-127.0 10127.0-95.0 14禾草敌4.11187.1-126.1 6126.1-55.1 12久效磷4.6396.9-82.0 10127.0-95.0 16腈菌唑6.14179.0-90.0 28179.0-125.0 14二溴磷2.96145.0-112.9 16145.0-109.0 12氧乐果4.33156.0-110.0 8110.0-79.0 10噁霜灵6.37163.1-132.1 8163.1-117.0 24多效唑5.94236.0-125.0 12125.0-89.0 18戊菌唑5.76248.0-192.0 12248.0-157.0 22二甲戊灵5.75252.1-161.0 14252.1-162.0 8氯菊酯7.33183.1-168.0 12183.1-153.0 12甲拌磷4.64260.0-75.0 8121.0-65.0 8甲拌磷砜5.54199.0-143.0 10153.0-96.9 10甲拌磷亚砜5.5096.9-65.0 16153.0-97.0 10伏杀硫磷7.01182.0-111.0 14182.0-74.8 30硫环磷5.81195.8-139.9 10139.9-60.0 15亚胺硫磷6.82160.0-50.9 38160.0-76.9 22磷胺4.99264.1-127.0 12127.0-94.9 16增效醚6.62176.1-103.1 22176.1-117.0 18丙草胺6.07238.1-146.1 10202.1-145.5 14腐霉利5.86283.0-96.1 895.9-67.1 8丙溴磷6.07336.9-308.9 8336.9-266.9 12敌稗5.23217.0-161.0 8160.9-99.0 24丙环唑6.54172.9-74.0 38172.9-145.0 16哒螨灵7.36147.1-132.1 12147.1-117.1 20吡丙醚7.01136.1-96.0 10226.1-186.1 12喹硫磷5.82157.1-102.0 22146.0-118.1 10喹氧灵6.52307.0-237.0 18237.0-208.0 26五氯硝基苯4.94294.8-236.9 14213.8-141.9 28治螟磷4.59322.0-202.0 10202.0-145.9 10戊唑醇6.62250.0-125.0 20125.0-89.0 16吡螨胺6.84318.1-131.1 14276.1-171.0 10四氯硝基苯4.36214.8-143.6 20214.8-178.7 10特丁硫磷4.91230.9-128.9 22230.9-174.9 12特丁硫磷砜5.76199.0-143.0 10199.0-97.0 20杀虫畏5.96330.8-108.9 15328.8-108.9 15四氟醚唑5.59336.0-204.0 28100.9-51.0 10三唑酮5.58208.0-111.0 20208.0-126.7 12三唑醇5.82128.0-65.0 18168.2-70.0 10三唑磷6.42161.0-134.1 8172.1-77.1 25肟菌酯6.48145.0-95.0 14116.1-63.0 24三、实验结果 表2  0.250mg/kg红茶中农药加标回收实验结果检测项目回收率（%）平均回收率（%）RSD（%）123乙酰甲胺磷111 102 97.4 103 6.55 艾氏剂90.3 93.0 86.9 90.1 3.41 乙丁氟灵96.9 101 90.4 96.1 5.47 甲羧除草醚101 102 100 101 0.792 联苯菊酯96.6 97.9 94.5 96.3 1.75 溴螨酯98.1 103 96.0 99.1 3.76 丁草胺84.5 87.5 87.2 86.4 1.92 毒虫畏89.6 91.4 80.7 87.2 6.54 氯苯甲醚87.4 91.3 88.1 88.9 2.34 氯苯胺灵95.3 95.1 93.6 94.7 0.963 毒死蜱96.4 92.6 91.5 93.5 2.76 异噁草酮101 104 94.0 99.5 5.13 蝇毒磷82.0 88.5 82.2 84.2 4.42 氟氯氰菊酯96.8 98.6 91.7 95.7 3.71 氯氰菊酯94.0 96.9 95.4 95.4 1.52 环丙唑醇91.3 90.8 91.2 91.1 0.275 嘧菌环胺78.5 86.4 81.2 82.1 4.89 溴氰菊酯91.5 87.8 77.0 85.4 8.86 二嗪磷98.4 96.8 96.9 97.4 0.929 敌草腈84.3 90.1 85.0 86.5 3.64 敌敌畏97.3 98.8 94.6 96.9 2.23 氯硝胺100 101 105 102 2.29 三氯杀螨醇100 102 96.9 99.9 2.79 苯醚甲环唑86.7 91.6 89.3 89.2 2.74 乐果102 97.1 97.1 98.6 2.59 二苯胺95.2 97.3 93.3 95.3 2.08 敌瘟磷92.0 88.7 83.2 88.0 5.06 α-硫丹90.3 105 87.2 94.1 9.97 β-硫丹95.5 102 96.4 98.1 3.81 硫丹硫酸盐87.6 93.6 85.2 88.8 4.85 氟环唑93.9 103 94.8 97.2 5.03 灭线磷83.5 87.1 87.7 86.1 2.60 乙螨唑86.4 91.5 85.3 87.7 3.77 咪唑菌酮97.8 99.5 94.4 97.2 2.68 腈苯唑90.1 94.9 92.0 92.3 2.62 甲氰菊酯93.2 95.3 93.1 93.8 1.32 倍硫磷94.4 94.8 87.8 92.3 4.22 倍硫磷砜101 94.2 81.0 92.2 11.2 倍硫磷亚砜91.3 98.0 97.4 95.5 3.89 氰戊菊酯90.5 90.5 84.4 88.5 3.97 氟虫腈96.3 97.2 91.9 95.1 2.98 吡氟禾草灵92.2 91.5 84.9 89.5 4.53 氟氰戊菊酯102 102 94.7 99.7 4.36 咯菌腈98.0 99.9 101 99.7 1.62 氟酰胺96.3 98.6 96.8 97.3 1.23 地虫硫膦83.7 86.0 85.4 85.0 1.40 抑霉唑76.9 80.6 76.7 78.1 2.83 异菌脲87.7 86.8 83.8 86.1 2.35 氯唑磷103 101 97.9 100 2.32 水胺硫磷94.8 91.4 92.2 92.8 1.91 甲基异柳磷98.2 98.8 95.3 97.4 1.92 稻瘟灵91.6 98.2 91.8 93.9 3.97 醚菌酯95.2 93.4 95.7 94.8 1.27 高效氯氟氰菊酯92.9 97.7 92.4 94.3 3.08 马拉硫磷87.6 81.2 87.3 85.4 4.19 甲胺磷103 98.4 98.8 100 2.49 杀扑磷105 98.6 98.2 101 3.58 甲氧滴滴涕102 108 99.0 103 4.14 异丙甲草胺99.6 98.8 98.7 99.1 0.493 速灭磷108 105 99.4 104 4.34 禾草敌76.1 76.9 73.1 75.4 2.63 久效磷92.1 94.3 82.6 89.7 6.96 腈菌唑95.3 99.7 96.2 97.0 2.37 二溴磷95.5 98.6 95.7 96.6 1.79 氧乐果96.2 84.5 73.3 84.7 13.5 噁霜灵94.2 97.7 94.3 95.4 2.06 多效唑87.6 99.9 92.9 93.5 6.59 戊菌唑96.8 103 96.5 98.8 3.82 二甲戊灵103 105 93.1 101 6.37 氯菊酯92.8 90.9 91.5 91.7 1.09 甲拌磷81.3 82.0 76.0 79.8 4.13 甲拌磷砜90.2 93.4 92.2 91.9 1.74 甲拌磷亚砜99.5 102 99.0 100 1.42 伏杀硫磷95.1 96.0 90.7 94.0 3.01 硫环磷112 109 105 109 3.52 亚胺硫磷91.3 92.7 84.4 89.5 4.99 磷胺103 105 95.5 101 4.95 增效醚99.7 103 103 102 1.79 丙草胺78.1 86.3 82.0 82.1 4.98 腐霉利93.5 95.7 93.1 94.1 1.47 丙溴磷85.9 86.0 83.6 85.2 1.61 敌稗78.4 82.0 86.0 82.1 4.63 丙环唑93.2 94.4 95.8 94.5 1.39 哒螨灵90.6 93.7 90.7 91.7 1.92 吡丙醚96.3 103 93.6 97.6 4.85 喹硫磷103 97.3 92.3 97.4 5.35 喹氧灵72.7 78.5 74.9 75.4 3.90 五氯硝基苯88.2 90.5 88.2 89.0 1.50 治螟磷87.3 88.1 82.0 85.8 3.88 戊唑醇93.5 93.4 94.0 93.6 0.357 吡螨胺91.6 93.7 87.8 91.0 3.29 四氯硝基苯86.6 93.7 90.1 90.1 3.97 特丁硫磷95.0 98.8 92.3 95.4 3.41 特丁硫磷砜101 99.7 96.5 98.9 2.20 杀虫畏102 108 105 105 3.28 四氟醚唑82.4 87.9 82.1 84.2 3.87 三唑酮107 109 101 106 3.80 三唑醇92.5 86.1 90.8 89.8 3.66 三唑磷101 104 97.2 101 3.53 肟菌酯98.3 103 101 101 2.38 表3  0.100mg/kg上海青中农药加标回收实验结果检测项目回收率（%）平均回收率（%）RSD（%）123乙酰甲胺磷88.6 86.3 83.9 86.3 2.73 艾氏剂94.5 104 98.1 98.7 4.66 乙丁氟灵102 103 99.5 101 1.62 甲羧除草醚98.9 102 91.4 97.3 5.47 联苯菊酯96.0 99.4 97.9 97.8 1.75 溴螨酯93.6 99.4 99.1 97.4 3.34 丁草胺89.8 89.3 93.7 90.9 2.65 毒虫畏93.8 95.9 92.1 93.9 2.05 氯苯甲醚97.6 101 98.6 99.1 1.79 氯苯胺灵98.6 103 101 101 2.00 毒死蜱100 98.4 99.2 99.3 1.03 异噁草酮100 103 103 102 1.54 蝇毒磷93.0 95.9 92.5 93.8 1.97 氟氯氰菊酯94.9 97.9 92.7 95.2 2.76 氯氰菊酯97.5 101 96.4 98.4 2.61 环丙唑醇88.6 97.3 94.8 93.6 4.78 嘧菌环胺92.7 93.6 101 95.6 4.59 溴氰菊酯93.2 94.9 93.0 93.7 1.12 二嗪磷94.4 98.9 97.7 97.0 2.39 敌草腈98.4 103 102 101 2.30 敌敌畏97.3 99.9 96.9 98.1 1.67 氯硝胺97.1 101 99.2 99.1 1.89 三氯杀螨醇89.6 94.6 96.4 93.5 3.76 苯醚甲环唑94.4 100 101 98.5 3.66 乐果93.8 98.4 95.5 95.9 2.45 二苯胺101 103 102 102 0.937 敌瘟磷92.0 88.3 83.3 87.9 4.96 α-硫丹99.3 104 91.2 98.1 6.48 β-硫丹95.7 97.1 95.7 96.2 0.810 硫丹硫酸盐87.7 104 96.9 96.2 8.44 氟环唑93.8 96.3 94.9 95.0 1.34 灭线磷96.4 103 100 99.8 3.24 乙螨唑95.8 102 103 100 3.94 咪唑菌酮89.8 94.5 93.9 92.7 2.73 腈苯唑94.2 99.1 100 97.9 3.31 甲氰菊酯97.0 102 99.4 99.6 2.69 倍硫磷99.4 96.6 98.3 98.1 1.44 倍硫磷砜91.0 92.5 82.1 88.5 6.32 倍硫磷亚砜94.3 92.1 95.2 96.1 2.53 氰戊菊酯94.6 99.3 97.2 97.0 2.43 氟虫腈99.1 100 101 100 0.935 吡氟禾草灵87.8 90.1 87.6 88.5 1.60 氟氰戊菊酯93.8 101 97.6 97.5 3.73 咯菌腈97.1 102 100 99.7 2.44 氟酰胺92.4 98.6 95.6 95.5 3.23 地虫硫膦95.3 99.3 101 98.4 2.82 抑霉唑93.5 96.9 101 97.2 3.87 异菌脲78.1 76.9 71.6 75.5 4.58 氯唑磷93.6 102 103 99.5 5.10 水胺硫磷96.1 91.6 96.5 94.7 2.88 甲基异柳磷96.9 98.0 99.3 98.0 1.25 稻瘟灵92.8 98.8 94.5 95.4 3.22 醚菌酯97.2 101 96.1 98.2 2.78 高效氯氟氰菊酯99.2 95.9 98.3 97.8 1.73 马拉硫磷95.9 98.0 102 98.7 3.25 甲胺磷99.0 96.6 99.2 98.3 1.46 杀扑磷90.7 95.9 89.5 92.0 3.72 甲氧滴滴涕79.4 79.4 74.5 77.8 3.65 异丙甲草胺93.9 96.2 94.7 95.0 1.22 速灭磷102 101 98.7 101 1.62 禾草敌96.2 94.7 96.4 95.8 0.964 久效磷87.6 88.3 89.2 88.3 0.919 腈菌唑95.2 95.5 99.2 96.6 2.31 二溴磷99.4 101 101 101 0.965 氧乐果91.9 87.3 82.2 87.1 5.60 噁霜灵96.0 96.4 97.9 96.8 1.05 多效唑92.6 101 98.8 97.5 4.51 戊菌唑94.7 101 101 99.0 3.80 二甲戊灵101 90.9 87.3 93.0 7.52 氯菊酯96.8 101 96.7 98.3 2.63 甲拌磷102 100 101 101 0.819 甲拌磷砜98.6 101 98.1 99.1 1.37 甲拌磷亚砜98.0 88.7 97.7 94.8 5.56 伏杀硫磷92.6 94.9 87.1 91.5 4.40 硫环磷96.6 98.0 99.8 98.1 1.65 亚胺硫磷91.6 89.1 85.4 88.7 3.55 磷胺88.7 89.8 83.4 87.3 3.90 增效醚96.6 101 100 99.2 2.24 丙草胺93.9 98.7 95.6 96.1 2.53 腐霉利98.3 101 102 100 1.78 丙溴磷95.9 92.0 89.6 92.5 3.43 敌稗94.7 103 98.4 98.8 4.40 丙环唑97.2 100 102 99.8 2.37 哒螨灵98.3 101 99.6 99.7 1.50 吡丙醚97.4 98.0 98.2 97.9 0.444 喹硫磷92.8 91.7 90.7 91.7 1.17 喹氧灵94.2 96.8 95.4 95.5 1.36 五氯硝基苯102 99.9 102 101 1.27 治螟磷93.9 97.9 96.9 96.2 2.19 戊唑醇88.5 92.2 95.4 92.0 3.77 吡螨胺96.5 96.1 99.0 97.2 1.62 四氯硝基苯93.7 94.3 98.7 95.6 2.88 特丁硫磷96.8 99.3 98.2 98.1 1.29 特丁硫磷砜96.2 93.0 102 96.9 4.46 杀虫畏90.3 86.8 85.5 87.5 2.83 四氟醚唑98.6 98.4 100 99.1 1.03 三唑酮102 99.5 102 101 1.21 三唑醇100 82.2 99.6 94.0 10.9 三唑磷93.7 98.8 92.9 95.2 3.35 肟菌酯99.0 97.4 104 100 3.36 甲胺磷敌敌畏141.000->64.000141.000->79.000185.000->93.000186.900->93.000二溴磷敌草腈145.000->112.900145.000->109.000172.800->99.800170.900->99.900速灭磷乙酰甲胺磷192.000->127.000127.000->95.000136.000->42.100136.000->94.000氯苯甲醚禾草敌190.900->113.000206.000->190.900187.100->126.100126.100->55.100氧乐果四氯硝基苯156.000->110.000110.000->79.000214.800->143.600214.800->178.700二苯胺灭线磷169.200->167.100168.100->139.000200.000->158.000157.900->96.900氯苯胺灵乙丁氟灵213.000->127.000171.000->127.000292.000->159.700292.000->206.100治螟磷久效磷322.000->202.000202.000->145.90096.900->82.000127.000->95.000甲拌磷氯硝胺260.000->75.000121.000->65.000206.000->176.000160.000->124.100乐果异噁草酮87.000->42.10093.000->63.000125.000->89.000138.000->74.900特丁硫磷五氯硝基苯230.900->128.900230.900->174.900294.800->236.900213.800->141.900地虫硫膦二嗪磷246.000->137.000246.000->109.000137.100->84.100179.100->121.500磷胺氯唑磷264.100->127.000127.000->94.900257.000->162.000161.000->119.100敌稗马拉硫磷217.000->161.000160.900->99.000173.100->99.00092.800->63.000甲拌磷亚砜异丙甲草胺96.900->65.000153.000->97.000238.100->162.200238.100->132.800甲拌磷砜倍硫磷199.000->143.000153.000->96.900278.000->109.000245.300->125.000毒死蜱三唑酮313.900->257.900196.700->107.000208.000->111.000208.000->126.700艾氏剂四氟醚唑330.000->298.900262.700->191.000336.000->204.000100.900->51.000水胺硫磷甲基异柳磷136.000->108.000136.000->69.000199.000->121.000241.100->121.100嘧菌环胺二甲戊灵224.100->196.900225.100->209.700252.100->161.000252.100->162.000戊菌唑特丁硫磷砜248.000->192.000248.000->157.000199.000->143.000199.000->97.000毒虫畏氟虫腈323.000->266.900266.900->159.000368.800->214.900366.900->212.900硫环磷喹硫磷195.800->139.900139.900->60.000157.100->102.000146.000->118.100三唑醇腐霉利128.000->65.000168.200->70.000283.000->96.10095.900->67.100杀扑磷多效唑145.000->58.000145.000->85.000236.000->125.000125.000->89.000丁草胺杀虫畏160.000->131.700188.100->160.100330.800->108.900328.800->108.900α-硫丹氟酰胺240.600->205.900194.700->125.000281.000->173.000173.000->95.000稻瘟灵抑霉唑290.000->118.000204.000->85.000215.000->173.000172.800->109.000丙草胺丙溴磷238.100->146.100202.100->145.500336.900->308.900336.900->266.900咯菌腈腈菌唑248.000->127.000248.000->153.800179.000->90.000179.000->125.000醚菌酯吡氟禾草灵116.000->89.000130.900->130.100383.100->282.100282.000->91.100环丙唑醇三氯杀螨醇222.000->82.100222.000->89.300250.900->139.000111.000->74.900倍硫磷亚砜β-硫丹278.000->109.000278.000->169.000240.600->205.800158.900->123.000硫丹硫酸盐倍硫磷砜271.700->234.000238.700->203.900309.900->105.000135.900->92.000噁霜灵三唑磷163.100->132.100163.100->117.000161.000->134.100172.100->77.100肟菌酯敌瘟磷145.000->95.000116.100->63.000172.900->109.000310.000->109.000喹氧灵丙环唑307.000->237.000237.000->208.000172.900->74.000172.900->145.000增效醚戊唑醇176.100->103.100176.100->117.000250.000->125.000125.000->89.000氟环唑异菌脲192.000->111.000165.000->138.000314.000->245.000314.000->56.000联苯菊酯溴螨酯181.000->165.900165.100->163.600340.800->185.000183.000->155.000亚胺硫磷甲氰菊酯160.000->50.900160.000->76.900181.000->151.900181.000->126.800乙螨唑甲氧滴滴涕204.000->176.100140.900->62.900227.100->141.100227.100->169.100吡螨胺咪唑菌酮318.100->131.100276.100->171.000268.000->77.100238.100->103.100甲羧除草醚伏杀硫磷172.900->137.900341.100->281.000182.000->111.000182.000->74.800吡丙醚高效氯氟氰菊酯136.100->96.000226.100->186.100197.100->141.100207.900->180.900氯菊酯哒螨灵183.100->168.000183.100->153.000147.100->132.100147.100->117.100蝇毒磷腈苯唑226.000->163.000209.900->182.000198.100->129.100129.000->77.800氟氯氰菊酯氯氰菊酯226.000->206.100163.000->127.100163.000->127.100180.900->152.100flucythrinatefenvalerate199.100->107.100157.000->107.100167.000->125.000167.000->89.000苯醚甲环唑溴氰菊酯323.000->265.000265.000->138.900252.800->172.000250.700->172.000图1  农药多反应监测色谱图 (0.0500mg/L) 订购信息水胺硫磷136.000->108.000 杀扑磷145.000->58.000 蔬菜、茶叶中农药及其代谢物残留量的测定 GB23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中 208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱 -质谱联用 法》于 2018年 12月 21日正式实施，检测目标针对 208种农药及其代谢物，包括有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。 逗点生物按照 GB23200.113-2018标准方法，选择了比较复杂的深色的蔬菜基质和茶叶基质对 100多种常见国抽项目 使用 Copure®QuEChERS 提取管和净化管进行了回收率的测试，回收率均满足国标测试要求。 一、样品前处理 1.1深色蔬菜 称取10g试样于50mL塑料离心管中，加入10 mL乙腈、4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬 酸氢二钠及 1颗陶瓷均质子（货号：COQ050010CH），盖上离心管盖，剧烈震荡 1 min后 6000 r/min离心 4 min。吸取6 mL上清液加到内含 900 mg硫酸镁、150 mg PSA及 15mg GCB（货号：COQ015020H）的 15 mL塑料离心管 中涡旋混匀 1 min。6000 r/min离心4 min，准确吸取 2mL上清液于10 mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入1 mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，用于测定。 1.2茶叶 取称取 2g 试样（精确至 0.01g ）于 50mL 塑料离心管中，加 10mL 水涡旋混匀，静置 30min 。加入 15mL 、1%醋酸乙腈溶液、6g 无水硫酸镁、1.5g 醋酸钠及 1颗陶瓷均质子（货号：COQ050020CH ），盖上离心管盖，剧烈震荡 1min 后 9000 r/min 离心 4min 。吸取 8mL 上清液加到内含 1200mg 硫酸镁、400mgPSA 、400mgC18及 200mgGCB （货号：COQ015047H ）的 15mL 塑料离心管中，涡旋混匀 1min 。7500 r/min 离心 5min ，准确吸 取 2mL 上清液于 10mL 试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入 1mL 乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，用于测定。 1.3标准曲线的制备 精确吸取一定量的混合标准溶液，用乙酸乙酯稀释成质量浓度为 0.05mg/L 的标准工作溶液。空白基质溶液氮气 吹干，加入 1mL 上述标准工作溶液复溶，过微孔滤膜配制成基质混合标准工作溶液，供气相色谱 -质谱联用仪测定。 二、仪器条件 仪器设备：气相色谱串联质谱仪 (TSQ9000) 色谱柱：TG-5LPGC-MS16m×0.53mmID×1um+5m×0.18mmID 流速：1.6mL/min 柱温：65℃保持 0.5min ，然后以 35℃/min 程序升温至 320℃，保持 1.3min 进样量：1.0μL ； 进样口温度：280℃； 进样方式：不分流进样； 电子轰击源：70eV ； 离子源温度：320℃； 传输线温度：280℃ 质谱条件： 检测方式：多反应监测（MRM ）； 表1离子选择参数 项目 保留时间（min） 定量离子对 碰撞能量 定性离子对 碰撞能量 乙酰甲胺磷 3.74 136.0-42.1 8 136.0-94.0 12 艾氏剂 5.59 330.0-298.9 10 262.7-191.0 30 乙丁氟灵 4.56 292.0-159.7 20 292.0-206.1 10 甲羧除草醚 6.90 172.9-137.9 16 341.1-281.0 12 联苯菊酯 6.77 181.0-165.9 10 165.1-163.6 24 溴螨酯 6.81 340.8-185.0 14 183.0-155.0 15 丁草胺 5.96 160.0-131.7 12 188.1-160.1 10 毒虫畏 5.79 323.0-266.9 14 266.9-159.0 16 氯苯甲醚 3.97 190.9-113.0 14 206.0-190.9 12 氯苯胺灵 4.49 213.0-127.0 14 171.0-127.0 8 毒死蜱 5.56 313.9-257.9 12 196.7-107.0 36 异噁草酮 4.84 125.0-89.0 16 138.0-74.9 24 蝇毒磷 7.39 226.0-163.0 18 209.9-182.0 10 氟氯氰菊酯 7.52 226.0-206.1 10 163.0-127.1 6 氯氰菊酯 7.61 163.0-127.1 6 180.9-152.1 20 环丙唑醇 6.24 222.0-82.1 10 222.0-89.3 38 嘧菌环胺 5.71 224.1-196.9 20 225.1-209.7 16 溴氰菊酯 8.06 252.8-172.0 8 250.7-172.0 5 二嗪磷 4.96 137.1-84.1 12 179.1-121.5 26 敌草腈 3.39 172.8-99.8 24 170.9-99.9 24 敌敌畏 2.96 185.0-93.0 12 186.9-93.0 12 氯硝胺 4.78 206.0-176.0 10 160.0-124.1 8 三氯杀螨醇 6.27 250.9-139.0 12 111.0-74.9 12 苯醚甲环唑 8.00 323.0-265.0 16 265.0-138.9 36 乐果 4.78 87.0-42.1 10 93.0-63.0 8 二苯胺 4.41 169.2-167.1 22 168.1-139.0 38 敌瘟磷 6.51 172.9-109.0 8 310.0-109.0 26 α-硫丹 6.00 240.6-205.9 12 194.7-125.0 22 β-硫丹 6.32 240.6-205.8 12 158.9-123.0 12 硫丹硫酸盐 6.32 271.7-234.0 12 238.7-203.9 12 氟环唑 6.71 192.0-111.0 22 165.0-138.0 8 灭线磷 4.43 200.0-158.0 6 157.9-96.9 16 乙螨唑 6.84 204.0-176.1 10 140.9-62.9 26 咪唑菌酮 6.88 268.0-77.1 34 238.1-103.1 22 腈苯唑 7.51 198.1-129.1 8 129.0-77.8 18 甲氰菊酯 6.83 181.0-151.9 22 181.0-126.8 28 倍硫磷 5.55 278.0-109.0 18 245.3-125.0 12 倍硫磷砜 6.34 309.9-105.0 10 135.9-92.0 10 倍硫磷亚砜 6.31 278.0-109.0 15 278.0-169.0 15 氰戊菊酯 7.90 167.0-125.0 10 167.0-89.0 32 氟虫腈 5.79 368.8-214.9 30 366.9-212.9 28 吡氟禾草灵 6.19 383.1-282.1 14 282.0-91.1 18 氟氰戊菊酯 7.67 199.1-107.1 22 157.0-107.1 12 咯菌腈 6.10 248.0-127.0 26 248.0-153.8 18 氟酰胺 6.02 281.0-173.0 10 173.0-95.0 28 地虫硫膦 4.95 246.0-137.0 6 246.0-109.0 14 抑霉唑 6.07 215.0-173.0 8 172.8-109.0 26 异菌脲 6.73 314.0-245.0 12 314.0-56.0 22 氯唑磷 5.05 257.0-162.0 8 161.0-119.1 5 水胺硫磷 5.60 136.0-108.0 12 136.0-69.0 30 甲基异柳磷 5.70 199.0-121.0 10 241.1-121.1 20 稻瘟灵 6.05 290.0-118.0 12 204.0-85.0 28 醚菌酯 6.15 116.0-89.0 14 130.9-130.1 10 高效氯氟氰菊酯 7.07 197.1-141.1 10 207.9-180.9 8 马拉硫磷 5.48 173.1-99.0 12 92.8-63.0 8 甲胺磷 2.92 141.0-64.0 18 141.0-79.0 20 杀扑磷 5.91 145.0-58.0 14 145.0-85.0 6 甲氧滴滴涕 6.84 227.1-141.1 32 227.1-169.1 22 异丙甲草胺 5.54 238.1-162.2 10 238.1-132.8 26 速灭磷 3.68 192.0-127.0 10 127.0-95.0 14 禾草敌 4.11 187.1-126.1 6 126.1-55.1 12 久效磷 4.63 96.9-82.0 10 127.0-95.0 16 腈菌唑 6.14 179.0-90.0 28 179.0-125.0 14 二溴磷 2.96 145.0-112.9 16 145.0-109.0 12 氧乐果 4.33 156.0-110.0 8 110.0-79.0 10 噁霜灵 6.37 163.1-132.1 8 163.1-117.0 24 多效唑 5.94 236.0-125.0 12 125.0-89.0 18 戊菌唑 5.76 248.0-192.0 12 248.0-157.0 22 二甲戊灵 5.75 252.1-161.0 14 252.1-162.0 8 氯菊酯 7.33 183.1-168.0 12 183.1-153.0 12 甲拌磷 4.64 260.0-75.0 8 121.0-65.0 8 甲拌磷砜 5.54 199.0-143.0 10 153.0-96.9 10 甲拌磷亚砜 5.50 96.9-65.0 16 153.0-97.0 10 伏杀硫磷 7.01 182.0-111.0 14 182.0-74.8 30 硫环磷 5.81 195.8-139.9 10 139.9-60.0 15 亚胺硫磷 6.82 160.0-50.9 38 160.0-76.9 22 磷胺 4.99 264.1-127.0 12 127.0-94.9 16 增效醚 6.62 176.1-103.1 22 176.1-117.0 18 丙草胺 6.07 238.1-146.1 10 202.1-145.5 14 腐霉利 5.86 283.0-96.1 8 95.9-67.1 8 丙溴磷 6.07 336.9-308.9 8 336.9-266.9 12 敌稗 5.23 217.0-161.0 8 160.9-99.0 24 丙环唑 6.54 172.9-74.0 38 172.9-145.0 16 哒螨灵 7.36 147.1-132.1 12 147.1-117.1 20 吡丙醚 7.01 136.1-96.0 10 226.1-186.1 12 喹硫磷 5.82 157.1-102.0 22 146.0-118.1 10 喹氧灵 6.52 307.0-237.0 18 237.0-208.0 26 五氯硝基苯 4.94 294.8-236.9 14 213.8-141.9 28 治螟磷 4.59 322.0-202.0 10 202.0-145.9 10 戊唑醇 6.62 250.0-125.0 20 125.0-89.0 16 吡螨胺 6.84 318.1-131.1 14 276.1-171.0 10 四氯硝基苯 4.36 214.8-143.6 20 214.8-178.7 10 特丁硫磷 4.91 230.9-128.9 22 230.9-174.9 12 特丁硫磷砜 5.76 199.0-143.0 10 199.0-97.0 20 杀虫畏 5.96 330.8-108.9 15 328.8-108.9 15 四氟醚唑 5.59 336.0-204.0 28 100.9-51.0 10 三唑酮 5.58 208.0-111.0 20 208.0-126.7 12 三唑醇 5.82 128.0-65.0 18 168.2-70.0 10 三唑磷 6.42 161.0-134.1 8 172.1-77.1 25 肟菌酯 6.48 145.0-95.0 14 116.1-63.0 24 三、实验结果 表2 0.250mg/kg 红茶中农药加标回收实验结果 检测项目 回收率（%） 平均回收率（%） RSD（%） 1 2 3 乙酰甲胺磷 111 102 97.4 103 6.55 艾氏剂 90.3 93.0 86.9 90.1 3.41 乙丁氟灵 96.9 101 90.4 96.1 5.47 甲羧除草醚 101 102 100 101 0.792 联苯菊酯 96.6 97.9 94.5 96.3 1.75 溴螨酯 98.1 103 96.0 99.1 3.76 丁草胺 84.5 87.5 87.2 86.4 1.92 毒虫畏 89.6 91.4 80.7 87.2 6.54 氯苯甲醚 87.4 91.3 88.1 88.9 2.34 氯苯胺灵 95.3 95.1 93.6 94.7 0.963 毒死蜱 96.4 92.6 91.5 93.5 2.76 异噁草酮 101 104 94.0 99.5 5.13 蝇毒磷 82.0 88.5 82.2 84.2 4.42 氟氯氰菊酯 96.8 98.6 91.7 95.7 3.71 氯氰菊酯 94.0 96.9 95.4 95.4 1.52 环丙唑醇 91.3 90.8 91.2 91.1 0.275 嘧菌环胺 78.5 86.4 81.2 82.1 4.89 溴氰菊酯 91.5 87.8 77.0 85.4 8.86 二嗪磷 98.4 96.8 96.9 97.4 0.929 敌草腈 84.3 90.1 85.0 86.5 3.64 敌敌畏 97.3 98.8 94.6 96.9 2.23 氯硝胺 100 101 105 102 2.29 三氯杀螨醇 100 102 96.9 99.9 2.79 苯醚甲环唑 86.7 91.6 89.3 89.2 2.74 乐果 102 97.1 97.1 98.6 2.59 二苯胺 95.2 97.3 93.3 95.3 2.08 敌瘟磷 92.0 88.7 83.2 88.0 5.06 α-硫丹 90.3 105 87.2 94.1 9.97 β-硫丹 95.5 102 96.4 98.1 3.81 硫丹硫酸盐 87.6 93.6 85.2 88.8 4.85 氟环唑 93.9 103 94.8 97.2 5.03 灭线磷 83.5 87.1 87.7 86.1 2.60 乙螨唑 86.4 91.5 85.3 87.7 3.77 咪唑菌酮 97.8 99.5 94.4 97.2 2.68 腈苯唑 90.1 94.9 92.0 92.3 2.62 甲氰菊酯 93.2 95.3 93.1 93.8 1.32 倍硫磷 94.4 94.8 87.8 92.3 4.22 倍硫磷砜 101 94.2 81.0 92.2 11.2 倍硫磷亚砜 91.3 98.0 97.4 95.5 3.89 氰戊菊酯 90.5 90.5 84.4 88.5 3.97 氟虫腈 96.3 97.2 91.9 95.1 2.98 吡氟禾草灵 92.2 91.5 84.9 89.5 4.53 氟氰戊菊酯 102 102 94.7 99.7 4.36 咯菌腈 98.0 99.9 101 99.7 1.62 氟酰胺 96.3 98.6 96.8 97.3 1.23 地虫硫膦 83.7 86.0 85.4 85.0 1.40 抑霉唑 76.9 80.6 76.7 78.1 2.83 异菌脲 87.7 86.8 83.8 86.1 2.35 氯唑磷 103 101 97.9 100 2.32 水胺硫磷 94.8 91.4 92.2 92.8 1.91 甲基异柳磷 98.2 98.8 95.3 97.4 1.92 稻瘟灵 91.6 98.2 91.8 93.9 3.97 醚菌酯 95.2 93.4 95.7 94.8 1.27 高效氯氟氰菊酯 92.9 97.7 92.4 94.3 3.08 马拉硫磷 87.6 81.2 87.3 85.4 4.19 甲胺磷 103 98.4 98.8 100 2.49 杀扑磷 105 98.6 98.2 101 3.58 甲氧滴滴涕 102 108 99.0 103 4.14 异丙甲草胺 99.6 98.8 98.7 99.1 0.493 速灭磷 108 105 99.4 104 4.34 禾草敌 76.1 76.9 73.1 75.4 2.63 久效磷 92.1 94.3 82.6 89.7 6.96 腈菌唑 95.3 99.7 96.2 97.0 2.37 二溴磷 95.5 98.6 95.7 96.6 1.79 氧乐果 96.2 84.5 73.3 84.7 13.5 噁霜灵 94.2 97.7 94.3 95.4 2.06 多效唑 87.6 99.9 92.9 93.5 6.59 戊菌唑 96.8 103 96.5 98.8 3.82 二甲戊灵 103 105 93.1 101 6.37 氯菊酯 92.8 90.9 91.5 91.7 1.09 甲拌磷 81.3 82.0 76.0 79.8 4.13 甲拌磷砜 90.2 93.4 92.2 91.9 1.74 甲拌磷亚砜 99.5 102 99.0 100 1.42 伏杀硫磷 95.1 96.0 90.7 94.0 3.01 硫环磷 112 109 105 109 3.52 亚胺硫磷 91.3 92.7 84.4 89.5 4.99 磷胺 103 105 95.5 101 4.95 增效醚 99.7 103 103 102 1.79 丙草胺 78.1 86.3 82.0 82.1 4.98 腐霉利 93.5 95.7 93.1 94.1 1.47 丙溴磷 85.9 86.0 83.6 85.2 1.61 敌稗 78.4 82.0 86.0 82.1 4.63 丙环唑 93.2 94.4 95.8 94.5 1.39 哒螨灵 90.6 93.7 90.7 91.7 1.92 吡丙醚 96.3 103 93.6 97.6 4.85 喹硫磷 103 97.3 92.3 97.4 5.35 喹氧灵 72.7 78.5 74.9 75.4 3.90 五氯硝基苯 88.2 90.5 88.2 89.0 1.50 治螟磷 87.3 88.1 82.0 85.8 3.88 戊唑醇 93.5 93.4 94.0 93.6 0.357 吡螨胺 91.6 93.7 87.8 91.0 3.29 四氯硝基苯 86.6 93.7 90.1 90.1 3.97 特丁硫磷 95.0 98.8 92.3 95.4 3.41 特丁硫磷砜 101 99.7 96.5 98.9 2.20 杀虫畏 102 108 105 105 3.28 四氟醚唑 82.4 87.9 82.1 84.2 3.87 三唑酮 107 109 101 106 3.80 三唑醇 92.5 86.1 90.8 89.8 3.66 三唑磷 101 104 97.2 101 3.53 肟菌酯 98.3 103 101 101 2.38 表 3 0.100mg/kg 上海青中农药加标回收实验结果 检测项目 回收率（%） 平均回收率（%） RSD（%） 1 2 3 乙酰甲胺磷 88.6 86.3 83.9 86.3 2.73 艾氏剂 94.5 104 98.1 98.7 4.66 乙丁氟灵 102 103 99.5 101 1.62 甲羧除草醚 98.9 102 91.4 97.3 5.47 联苯菊酯 96.0 99.4 97.9 97.8 1.75 溴螨酯 93.6 99.4 99.1 97.4 3.34 丁草胺 89.8 89.3 93.7 90.9 2.65 毒虫畏 93.8 95.9 92.1 93.9 2.05 氯苯甲醚 97.6 101 98.6 99.1 1.79 氯苯胺灵 98.6 103 101 101 2.00 毒死蜱 100 98.4 99.2 99.3 1.03 异噁草酮 100 103 103 102 1.54 蝇毒磷 93.0 95.9 92.5 93.8 1.97 氟氯氰菊酯 94.9 97.9 92.7 95.2 2.76 氯氰菊酯 97.5 101 96.4 98.4 2.61 环丙唑醇 88.6 97.3 94.8 93.6 4.78 嘧菌环胺 92.7 93.6 101 95.6 4.59 溴氰菊酯 93.2 94.9 93.0 93.7 1.12 二嗪磷 94.4 98.9 97.7 97.0 2.39 敌草腈 98.4 103 102 101 2.30 敌敌畏 97.3 99.9 96.9 98.1 1.67 氯硝胺 97.1 101 99.2 99.1 1.89 三氯杀螨醇 89.6 94.6 96.4 93.5 3.76 苯醚甲环唑 94.4 100 101 98.5 3.66 乐果 93.8 98.4 95.5 95.9 2.45 二苯胺 101 103 102 102 0.937 敌瘟磷 92.0 88.3 83.3 87.9 4.96 α-硫丹 99.3 104 91.2 98.1 6.48 β-硫丹 95.7 97.1 95.7 96.2 0.810 硫丹硫酸盐 87.7 104 96.9 96.2 8.44 氟环唑 93.8 96.3 94.9 95.0 1.34 灭线磷 96.4 103 100 99.8 3.24 乙螨唑 95.8 102 103 100 3.94 咪唑菌酮 89.8 94.5 93.9 92.7 2.73 腈苯唑 94.2 99.1 100 97.9 3.31 甲氰菊酯 97.0 102 99.4 99.6 2.69 倍硫磷 99.4 96.6 98.3 98.1 1.44 倍硫磷砜 91.0 92.5 82.1 88.5 6.32 倍硫磷亚砜 94.3 92.1 95.2 96.1 2.53 氰戊菊酯 94.6 99.3 97.2 97.0 2.43 氟虫腈 99.1 100 101 100 0.935 吡氟禾草灵 87.8 90.1 87.6 88.5 1.60 氟氰戊菊酯 93.8 101 97.6 97.5 3.73 咯菌腈 97.1 102 100 99.7 2.44 氟酰胺 92.4 98.6 95.6 95.5 3.23 地虫硫膦 95.3 99.3 101 98.4 2.82 抑霉唑 93.5 96.9 101 97.2 3.87 异菌脲 78.1 76.9 71.6 75.5 4.58 氯唑磷 93.6 102 103 99.5 5.10 水胺硫磷 96.1 91.6 96.5 94.7 2.88 甲基异柳磷 96.9 98.0 99.3 98.0 1.25 稻瘟灵 92.8 98.8 94.5 95.4 3.22 醚菌酯 97.2 101 96.1 98.2 2.78 高效氯氟氰菊酯 99.2 95.9 98.3 97.8 1.73 马拉硫磷 95.9 98.0 102 98.7 3.25 甲胺磷 99.0 96.6 99.2 98.3 1.46 杀扑磷 90.7 95.9 89.5 92.0 3.72 甲氧滴滴涕 79.4 79.4 74.5 77.8 3.65 异丙甲草胺 93.9 96.2 94.7 95.0 1.22 速灭磷 102 101 98.7 101 1.62 禾草敌 96.2 94.7 96.4 95.8 0.964 久效磷 87.6 88.3 89.2 88.3 0.919 腈菌唑 95.2 95.5 99.2 96.6 2.31 二溴磷 99.4 101 101 101 0.965 氧乐果 91.9 87.3 82.2 87.1 5.60 噁霜灵 96.0 96.4 97.9 96.8 1.05 多效唑 92.6 101 98.8 97.5 4.51 戊菌唑 94.7 101 101 99.0 3.80 二甲戊灵 101 90.9 87.3 93.0 7.52 氯菊酯 96.8 101 96.7 98.3 2.63 甲拌磷 102 100 101 101 0.819 甲拌磷砜 98.6 101 98.1 99.1 1.37 甲拌磷亚砜 98.0 88.7 97.7 94.8 5.56 伏杀硫磷 92.6 94.9 87.1 91.5 4.40 硫环磷 96.6 98.0 99.8 98.1 1.65 亚胺硫磷 91.6 89.1 85.4 88.7 3.55 磷胺 88.7 89.8 83.4 87.3 3.90 增效醚 96.6 101 100 99.2 2.24 丙草胺 93.9 98.7 95.6 96.1 2.53 腐霉利 98.3 101 102 100 1.78 丙溴磷 95.9 92.0 89.6 92.5 3.43 敌稗 94.7 103 98.4 98.8 4.40 丙环唑 97.2 100 102 99.8 2.37 哒螨灵 98.3 101 99.6 99.7 1.50 吡丙醚 97.4 98.0 98.2 97.9 0.444 喹硫磷 92.8 91.7 90.7 91.7 1.17 喹氧灵 94.2 96.8 95.4 95.5 1.36 五氯硝基苯 102 99.9 102 101 1.27 治螟磷 93.9 97.9 96.9 96.2 2.19 戊唑醇 88.5 92.2 95.4 92.0 3.77 吡螨胺 96.5 96.1 99.0 97.2 1.62 四氯硝基苯 93.7 94.3 98.7 95.6 2.88 特丁硫磷 96.8 99.3 98.2 98.1 1.29 特丁硫磷砜 96.2 93.0 102 96.9 4.46 杀虫畏 90.3 86.8 85.5 87.5 2.83 四氟醚唑 98.6 98.4 100 99.1 1.03 三唑酮 102 99.5 102 101 1.21 三唑醇 100 82.2 99.6 94.0 10.9 三唑磷 93.7 98.8 92.9 95.2 3.35 肟菌酯 99.0 97.4 104 100 3.36 山5一一 一 46 55 15011.17529 48 山 4.71483 5.1535 5m 52 15.03 518 524 5 264.100->127.000 氯唑磷 257.000->162.000 161.000->119.100 甲基异柳磷 199.000->121.000 241.100->121.100 多效唑 236.000->125.000 吡氟禾草灵 383.100->282.100 282.000->91.100 丙环唑 172.900->74.000 172.900->145.000 318.100->131.100 一十 咪唑菌酮 268.000->77.100 238.100->103.100 flucythrinate fenvalerate 图1农药多反应监测色谱图 (0.0500mg/L ) 四、订购信息 货号 描述 包装 COQ050010CH 4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸二钠+陶瓷均质子,50 mL离心管 50支/盒 COQ050020CH 6g 无水硫酸镁、1.5g醋酸钠+陶瓷均质子, 50 mL 离心管 50支/盒 COQ015020H 900 mg 无水硫酸镁镁、150 mg PSA、 15 mg GCB, 15 mL 离心管 50支/盒 COQ015047H 1200 mg 无水硫酸镁、400 mg PSA、 400mgC18 及 200 mg GCB, 15 mL离心管 50支/盒 SDC-3000-D biocomma@多管涡旋混匀仪 1台/箱 SF130-22-NL 尼龙针式过滤器,直径 13 mm, 孔径 0.22 um, 有机系 100个/盒 SC2-1 2 mL 蓝色聚内烯盖, 白色 PTFE/红色硅胶垫,9-425 100个/盒 V2-AL 2 mL 螺纹棕色样品瓶,带书写处 11.6*32 mm, 9-425 100个/盒