洋葱中农药残留检测方案(毛细管柱)

智能文字提取功能测试中

洋葱中中种农残的检测 (SPE-GC/MS)使用QueChERS 方法(部件号：60105-210，60105-206，60105-203) 2.LOD 和 LOQ：45种农残在洋葱中的 LOQ在5-78ng/g。 样品制备 GC/MS 方法 15g样品，加入15mL含1%醋酸的乙腈溶液，缓慢加入Thermo QueChERSextraction，剧烈震摇5min，室温下3000rpm 离心5min， 取上层11mL。 色谱柱 Thermo Scientific TraceGOLD TG-35MS， 30m×0.25mmID， 0.25pm 初级净化 货号 上层11mL溶液加入Thermo QueChERS initial clean-up 管中，剧烈震摇2min， 室温下 3000rpm 离心5min。取上清夜5mL，40℃下氮气吹干1小时。残留重溶在1mL 正己烷/丙酮9：1中。 26094-1420 温度程序 再次净化 40℃(保持1.5min)，25℃ /min 到150℃，5℃/min到225℃(保持7.5min)， 25℃ /min 到290℃(保持12min) 取1mL溶液，加入 Thermo QueChERS final clean-up 管，剧烈震震5min，室温下3000rpm 离心5min， 取上层液体进样。 载气 He 流速 1mL/min 进样量 2pL 分流比 不分流，290℃ 检测 MS 结果 1.GC/MS色谱图 Figure 3： Total ion chromatogram of full scan data for 50ng/g ofpesticidesin onion matrix Figure 4： Total ion chromatogram of the MS/MS analysis of50ng/g pesticides in onion matrix Japan'US-EPA EU EU WHO Ave.Conc. % LOD LOQ MRL MRL MRL MRL Component (ng/g) Std.Dev. Recovery %RSD (ng/g) ( (ng/g) (ng/g) (ng/g) (ng/g) LOD (ng/g) Dichlorvos 63 3.00 126 5 8 30 100 100 EPTC 22 1.95 86 9 6 20 40 Mevinphos 48 3.84 96 8 11 38 100 100 Etridazole 34 2.46 135 7 7 25 100 Molinate 6 0.62 123 10 2 6 20 Trifluralin 31 1.55 126 5 4 16 50 Cyanophos(Thionazin) 27 3.16 108 12 9 32 50 Ethoprophos 28 1.90 111 7 5 19 20 Di-allate 31 2.47 125 8 7 25 50 50 50 Propazine 66 6.47 132 10 18 65 100 Atrazine 12 1.56 116 13 5 16 20 100 100 Diazanon 15 0.88 149 6 3 9 50 750 50 Gamma-BHC (Lindane) 12 1.40 121 12 4 14 2000 1000 10 10 Disulfoton 15 1.81 152 12 6 18 50 20 20 Heptachlor 5 1.21 92 26 4 12 30 10 10 Vinclozolin 13 1.03 130 8 3 10 1000 1000 1000 50 1000 Prometryn 60 7.45 120 12 21 74 50 Metalaxyl 22 3.04 88 14 9 30 2000 3000 500 50 2000 Metribuzin 30 2.54 120 8 7 25 500 Triadimefon 28 2.24 111 8 6 22 500 500 100 Thiobencarb 30 3.00 120 10 8 30 200 Dursban (Chlorpyrifos) 15 2.07 102 13 7 21 50 300 200 50 200 Sevin (Carbaryl) 23 2.45 92 11 7 25 3000 100 Malathion 29 4.41 114 15 12 44 8000 8000 3000 1000 Methiocarb 26 2.63 103 10 7 3.回收率：45种农残的提取回收率在87到125%之间。 样品制备15g 样品，加入15mL 含1% 醋酸的乙腈溶液，缓慢加入Thermo QueChERSextraction， 剧烈震摇5min， 室温下3000rpm 离心5min，取上层11mL。初级净化上层11mL 溶液加入Thermo QueChERS initial clean-up 管中，剧烈震摇2min，室温下3000rpm 离心5min。取上清夜5mL，40℃下氮气吹干1 小时。残留重溶在1mL 正己烷/ 丙酮9:1 中。再次净化取1mL 溶液，加入Thermo QueChERS final clean-up 管，剧烈震摇5min，室温下3000rpm 离心5min，取上层液体进样。