白菜中农药残留检测方案(毛细管柱)

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DiKMAA reliable partner for your lab 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 白菜中多种农药残留量的测定——GC/MS 法解决方案 农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于蔬菜中，造成食物污染，危害人体健康。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。 方法优势： 迪马科技在参考各种标准的基础上，建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定白菜中多种农药残留量的检测方法，采用1%甲酸乙腈提取，加入QuEChERS萃取盐包，使水份与乙腈提取液完全分离，萃取环境处于温和的 pH 值下，确保目标化合物的稳定，提取液经 ProElut Carb/NH2 固相萃取柱净化，浓缩后上机分析。气相色谱-质谱法检测白菜中农药多残留量检测解决方案： 1)能够达到准确定性定量，定量限符合《GB 23200.8-2016 食品安全国家标准，水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》的要求； 2)具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用； 3)适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。 以下为详细解决方案，敬请参考! 白菜中多种农药残留量的测定——GC/MS法 1、适用范围 本方案适用于白菜中敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、α-六六六、六氯苯、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、6-六六六、百菌清、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、α-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p，p'-DDE、 ( 异狄氏剂、β-硫丹、p，p'-DDD、o，p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、 p，p'-DDT、 ) ( 北京：4 0 0-608-7719 上海：0 2 1-61263966 天津：400-633-6606 广州：0 2 0-85593520 ) ( 成都：0 2 8-86612625 沈阳：0 2 4-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0 5 32-83725230 ) 苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯的检测。 2、标准品配制 (1)单标标准储备液：准确确取各标准品，用甲苯分别配制成 10 mg/mL 的标准储备液。 (2)混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用甲苯配制成 10 pg/mL的混合标准储备液。 3、提取 取 15g样品，加入15mL 1%耳甲酸乙腈溶液，振荡 5 min， 加入 QuEChERS萃取盐*，振荡5 min， 冷却 10 min， 8000 rpm 下离心2 min， 取5mL上清液，待净化。 *QuEChERS 萃取盐：6g无水硫酸镁和1.5g无水乙酸钠。 4、净化——ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL (Cat.# ：64105) a活 化： 加入5mL乙：甲苯=3：1，弃去流出液； b上 样： 将待净化液加入柱中，收集流出液； c洗 脱： 向柱中加入25 mL 乙：甲苯=3： 1|，收集流出液； d 重新溶解： 在40℃水浴下减压蒸馏至干，加入1mL乙腈，混匀，供GC/MS分析。 5、色谱条件 色谱柱： DM-5MS，30 m×0.32 mm×0.25um (Cat.#：8231) 进样口温度：240℃ 升温程序：初始温度70℃，保持2 min，以25 C/min 升温至150℃，再以3℃/min 升温至200℃，再以8℃/min 升温至280℃，保持10 min 载气：氦气，柱流速：0.54mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1.0pL 离子源温度：230℃ 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 接口温度：280℃ 溶剂延迟： 4 min 电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)， 分组监测见表1 表1选择离子监测组表 通道 起始时间(min) 结束时间(min) 选择离子(m/z) 1 5.30 6.00 109，185，79 2 10.10 10.50 158，97，139 3 10.90 12.54 306，264，75，121，183，219，111，284，142，87，125 4 12.55 13.30 219，181，109，237，295 5 13.70 14.90 88，97，125，142，183，109，219，266，124，231，161，119，91，204，123 6 15.70 16.80 286，125，109，263，100，272，265，285 7 17.10 18.80 277，125，109，290，305，66，263，93，173，278，139，111，250，97，197，314，291 8 19.60 20.10 333，318，168，353，81 9 20.60 22.20 112，128，168，283，96，145，85，375，237，272，241，195，339 10 23.00 23.60 79，263，108，246，318，176，97，208，339 11 23.90 25.60 81，263，281，241，195，339，235，165，246，231，97，153 12 25.70 26.70 161，77，387，272，237，235，165 13 28.00 29.50 157，169，141，185，182，121 14 31.70 32.70 163，206，91，181，127 15 33.50 41.86 125，167，225，265，323，181，253，77，93 6、添加回收结果 白菜中多种农残 GC-MS检测(添加水平40 pg/kg)的添加回收结果，加标量：10 ug/mL 混标，加60uL。 NO. 化合物名称 回收率(%) 1 敌敌畏 101.75 2 灭线磷 102.64 3 氟乐灵 103.09 4 甲拌磷 101.67 5 α-六六六 98.02 6 六氯苯 75.52 7 乐果 106.54 8 β-六六六 100.32 9 林丹 100.62 10 五氯硝基苯 91.11 11 乙拌磷 99.85 12 8-六六六 104.27 13 百菌清 86.91 14 氯唑磷 108.64 15 异稻瘟净 105.30 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 59 苯醚甲环唑 117.17 60 溴氰菊酯 91.06 多种农农残留标准(10pg/mL) TIC 图 白菜中多种农药残留量的测定- - CGC/MS 法相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 64105 ProElut ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL， 30/pk 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 pm 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 pm 100/pk 标准品 相关标准品信息请来电咨询：400-608-7719 色谱柱及保护柱 8231 DM-5MS 30 m×0.32 mm ×0.25 pm HPLC 溶剂•缓冲盐·离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL，100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H87900 GC 进羊针 5uL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于蔬菜中，造成食物污染，危害人体健康。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。方法优势：迪马科技在参考各种标准的基础上，建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定白菜中多种农药残留量的检测方法，采用1%甲酸乙腈提取，加入QuEChERS萃取盐包，使水份与乙腈提取液完全分离，萃取环境处于温和的pH值下，确保目标化合物的稳定，提取液经ProElut Carb/NH2固相萃取柱净化，浓缩后上机分析。气相色谱-质谱法检测白菜中农药多残留量检测解决方案：1) 能够达到准确定性定量，定量限符合《GB 23200.8-2016食品安全国家标准，水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》的要求；2) 具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用；3) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。以下为详细解决方案，敬请参考！白菜中多种农药残留量的测定——GC/MS法1、适用范围                                                                                        本方案适用于白菜中敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、α-六六六、六氯苯、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、百菌清、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、α-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯的检测。2、标准品配制(1) 单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。(2) 混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用甲苯配制成10 μg/mL的混合标准储备液。3、提取取15 g样品，加入15 mL 1% 甲酸乙腈溶液，振荡5 min，加入QuEChERS萃取盐*，振荡5 min，冷却10 min，8000 rpm下离心2 min，取5 mL上清液，待净化。*QuEChERS萃取盐：6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠。4、净化——ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL (Cat.#：64105)a活    化：加入5 mL乙腈：甲苯=3：1，弃去流出液；b上    样：将待净化液加入柱中，收集流出液；c洗    脱：向柱中加入25   mL 乙腈：甲苯=3：1，收集流出液；d重新溶解：在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，混匀，供GC/MS分析。5、色谱条件色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：8231)进样口温度：240 ℃升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8℃/min升温至280 ℃，保持10 min载气：氦气，柱流速：0.54 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1.0 μL离子源温度：230 ℃接口温度：280 ℃溶剂延迟：4 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间(min)结束时间(min)选择离子（m/z）15.306.00109,185,79210.1010.50158,97,139310.9012.54306,264,75,121,183,219,111,284,142,87,125412.5513.30219,181,109,237,295513.7014.9088,97,125,142,183,109,219,266,124,231,161,119,91,204,123615.7016.80286,125,109,263,100,272,265,285717.1018.80277,125,109,290,305,66,263,93,173,278,139,111,250,97,197,314,291819.6020.10333,318,168,353,81920.6022.20112,128,168,283,96,145,85,375,237,272,241,195,3391023.0023.6079,263,108,246,318,176,97,208,3391123.9025.6081,263,281,241,195,339,235,165,246,231,97,1531225.7026.70161,77,387,272,237,235,1651328.0029.50157,169,141,185,182,1211431.7032.70163,206,91,181,1271533.5041.86125,167,225,265,323,181,253,77,936、添加回收结果白菜中多种农残GC-MS检测（添加水平40 μg/kg）的添加回收结果，加标量：10 μg/mL混标，加60 μL。NO.化合物名称回收率（%）1敌敌畏101.752灭线磷102.643氟乐灵103.094甲拌磷101.675α-六六六98.026六氯苯75.527乐果106.548β-六六六100.329林丹100.6210五氯硝基苯91.1111乙拌磷99.8512δ-六六六104.2713百菌清86.9114氯唑磷108.6415异稻瘟净105.3016甲基毒死蜱106.7617甲基对硫磷102.1918七氯91.7019甲基立枯磷104.5920皮蝇磷103.6821杀螟硫磷104.3222甲基嘧啶磷94.4723艾氏剂99.0524马拉硫磷100.7625倍硫磷101.1826三氯杀螨醇85.1127毒死蜱98.6028对硫磷96.3929嘧啶磷106.2930环氧七氯101.4331三唑醇100.2332腐霉利94.9933杀扑磷102.3334α-硫丹101.3035氯丹98.1436狄氏剂97.9237丙溴磷110.7938p,p'-DDE92.6239异狄氏剂96.3940β-硫丹104.2341p,p'-DDD96.2842o,p-DDT88.4443乙硫磷99.7644三唑磷107.8945硫丹硫酸盐114.1446p,p'-DDT91.5747苯硫磷105.5548伏杀硫磷100.1049氟氯氰菊酯-1107.8250氟氯氰菊酯-2107.0051氟氯氰菊酯-3117.8252氟氯氰菊酯-4112.9353氯氰菊酯-1107.4654氯氰菊酯-294.2255氯氰菊酯-3104.8356氯氰菊酯-487.1257氰戊菊酯-1104.3558氰戊菊酯-2101.2559苯醚甲环唑117.1760溴氰菊酯91.06 多种农药残留标准（10 μg/mL）TIC图 白菜中多种农药残留量的测定——GC/MS法相关产品信息：货号名称规格样品前处理64105ProElut ProElut CARB/NH2500mg/500mg/6mL, 30/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13    mm,0.45 μm 100/pk标准品相关标准品信息请来电咨询：400-608-7719色谱柱及保护柱8231DM-5MS30 m × 0.32 mm × 0.25 μmHPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50101乙腈 HPLC级4   L50144甲酸 HPLC级50   mL通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH87900GC 进样针5 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中