【仪电分析】土壤中重金属含量测定-原子吸收法

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【仪电分析】土壤中重金属含量测定-原子吸收法参照《GB/T 17141-1997土壤质量铅和镉的测定》，使用仪电分析4730FG原子吸收分光光度计对土壤中镉、铅的含量进行测试，考察该款原子吸收石墨炉法测定镉、铅元素的方法参数、线性相关性、精密度及正确度等性能数据。1、主要仪器和试剂1.1  4730FG原子吸收分光光度计；1.2  空心阴极灯：镉、铅；1.3  AS4030石墨炉自动进样器1.4  AS800冷却水循环机1.5  ACA-320空气压缩机1.6  天平：万分之一；1.7  硝酸：优级纯；1.8  标准溶液镉、铅单元素溶液标准物质：ρ =1g/L；1.9  实验室常规玻璃器皿。2、实验方法2.1 石墨炉实验参数镉、铅各元素石墨炉实验参数见表1。表1 石墨炉法实验参数元素原子化器波长(nm)狭缝(nm)灯电流(mA)背景校正方式镉（Cd）石墨炉228.80.22.5氘灯铅（Pb）石墨炉283.30.22.5氘灯2.2 标准曲线镉标准使用溶液[ρ(Cr)=1μg/mL]：取镉元素溶液标准溶液0.1mL于100mL容量瓶中，用1+99硝酸稀释至刻度。取6支100mL容量瓶，分别移取镉标准使用溶液0mL、0.04mL、0.08mL、0.12mL、0.2mL和0.4mL于容量瓶中，用1+99硝酸稀释至刻度，摇匀。此标准系列相当于含铬0ng/mL、0.4ng/mL、0.8ng/mL、1.2ng/mL、2.0ng/mL、4.0ng/mL。铅依据上述步骤依次配制，标准曲线梯度点如表2所示。在最佳分析条件下进行测试，测定标准曲线系列。表2 各元素标准曲线配制表元素STD-1ng/mLSTD-2ng/mLSTD-3ng/mLSTD-4ng/mLSTD-5ng/mLSTD-6ng/mL镉（Cd）00.40.81.22.04.0铅（Pb）05.0102030502.3 精密度实验以土壤成分分析标准物质GSS-4a和GSS-8a为实际土壤样品进行测试，准确称取0.2g土壤样品，消解后定容至50mL待测。重复测定7次，计算精密度结果。2.4 正确度实验以土壤成分分析标准物质GSS-4a和GSS-8a为土壤质控样品进行正确度实验，将测试结果与质控值范围进行比较。3.实验结果3.1 标准曲线将仪器调至最佳分析条件下进行测试，镉、铅各元素标准曲线如表3所示。表3 石墨炉法测定各元素标准曲线表元素检测方法线性方程相关系数镉（Cd）石墨炉法A=0.1115C+0.0055R=0.9999铅（Pb）石墨炉法A=0.0071C-0.0015R=0.99933.2 精密度石墨炉法测定镉、铅各元素精密度结果如表4所示。表4 石墨炉法测定各元素精密度实验元素质控样土壤测试结果（mg/kg）均值mg/kgSDmg/kgRSD%1234567镉（Cd）GSS-8a0.1430.1420.1390.1390.1390.1420.1400.1410.0061.06铅（Pb）GSS-8a19.619.619.019.119.019.019.019.20.2331.523.3 正确度石墨炉法测定镉、铅各元素正确度结果如表5所示。表5 石墨炉法测定各元素正确度实验元素质控样质量分数4730FG镉（Cd）GSS-4a0.11±0.020.106GSS-8a0.14±0.020.140铅（Pb）GSS-4a37±338.9GSS-8a21±219.2