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自由基中加成反应检测方案(核磁共振)

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MICCS NMR是micro channel cell for synthesis monitoring NMR的缩写，可以对合成反应过程进行监控的一种方法。下面就自由基加成反应过程-反应路径，反应速度，反应过程进行实例解析。

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NM-060009TechnicalInfor上海事务所 (021)62484868/4487/4537/4404Copyright C 2008 JEOL Ltd. MICCS-NMR应用实例(3) 用于合成监测的微通道试样管一NMR(Micro Channeled Cell for Synthesis monitoring -NMR) 自由基加成反应~反应过程解析"B-NMR论~ 这是合成胺类时使用的EtaB(三乙基硼)向肟醚转化的自由基加成反应。反应过程中暗示有硼素络合物中间体的存在，但在水分子的作用下，迅速地进行反应。通过改变各种原料的流量比例，控制原料的浓度比率。把EtsB(三乙基硼)加入原料肟醚，用"B-NMR确认谱图的变化。最初观测到的信号在原料肟醚和三乙基硼的流量比例为1：1时最强，之后开始减弱，最后出现其它信号。由此，能够直接指认中间体和三乙基硼的信号。 *均为CHzC12溶液的浓度切片编号 1M oxime ether 1M EtsB 1-10 4.0 0.0 10-20 3.0 1.0 20-30 2.5 30-40 2.0 40-50 2.5 50-60 3.0 60-80 0.0 4.0 単位(ul/min) 国 JNM-ECA400 方法单脉冲累计次数(每个数据) 32次

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