水果中滴滴涕,毒虫畏检测方案

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GPC-GCMS 检测植物性食品中75种农药残留 在线GPC-GCMS技术分析食品中多种农残，采用全扫描的方式对植物性产品中75种农 仪器与试剂 GPC-GCMS凝胶色谱-气质联用仪 70~80种农药标准品均置于4℃冰箱中保存，使用时先用丙酮配制储备，然后用流动相稀 GPC-GCMS 分析条件 GPC柱： Shodex CLNpak EV - 200?.2.1IDx150 mm；相动相：丙酮环已烷混合溶液(3+7，V/V)；流速0.1mL/min；柱温：40℃；进样量：10pL. 气质联用仪： Rtx - 5ms 30mx0.25mmx0.25um； PTV进样模式；进样口温度程序，120 测定方法 称取10.00g样品，于25mL离心管中，如含水较少的样品称取2.00g加入8.00g去离子水，浸泡20min，加入15.0mL乙腈(农残级)，用均质机20000rpm 均质2.0min左右，在3000rpm 离心10min，取出上清液，再加10.0mL乙青(农残级)，用均质机20000rpm 均质2.0min 左右，在3000rpm 离心10min，合并上清液转移至已经加入3.50g氯化钠固体的25mL另一离心管中。在离心管中加入2.0mL磷酸缓冲溶液，往复振摇5min，在3000rpm 离心5min；将圆筒形漏斗中塞入一小团棉花(适量)，棉花上面加入约4.0cm高的无水硫酸钠层，将离心管中的上清液用上述漏斗过滤，用100mL梨形烧瓶收集；将收集得 GPC-GCMS分析 首先在线GPC-GCMS分析系统的GCMS端和一般的GCMS有所不同，其内部装有一个分流阀，进样口初温时，分流阀打开， GPC端导 药进行筛选，然后用选择离子的方式进行确证。 释成所需浓度；乙腈，甲苯，丙酮，环已烷(农残级)，氯化钠，磷酸二氢钾，无水硫酸钠。所用水均为超纯水。 ℃(5min)-(100℃/min) -250℃ ( 31.7min) ；柱温程序，82℃(5min)-(8℃/min ) -300℃(4.2min)；载气， He；电子轰击源(EI)；离子源温度，200℃；接口温度，250℃；扫描开始时间1012min，结束时间37min；扫描范围m/z 85~500。 到的有机相用旋转蒸发仪浓缩至1.0mL左右。将Envi-Carb活性小小柱和NH2-LC氨基柱用树脂连接头连起来，上面为活性碳小柱，先用10.0mL乙腈甲苯混合溶液(3+1，V/V)淋洗，活化小柱；将浓缩液转移至小柱中，用10mL试管(有刻度)开始收集，再用10.0mL乙腈甲苯混合溶液(3+1，V/V)洗脱。用吹氮仪将上步中所收集的液体吹干，用GPC流动相定容至2.00mL，供GPC-GCMS分析。 根据总离子流保留时间值、质谱扫描的质荷比及离子间的丰度比作为阳性判断。根据样品峰的峰面积计算样品中农药残留的含量。 入的液体被汽化并从分流阀排出，此时样品分子在进样端聚集，随液体汽化样品被浓缩，待液体完全排出后，分流阀关闭，样品分子随温度升 高不断汽化进入分析柱分离。这种分流模式下我们采用的是大体积进样，最大进样量可达20mL。 选用Rtx -5ms石英毛细管柱，通过全扫描方式对样品进行筛选，然后选取各质谱图中分子离子峰或丰度相对较高、杂质干扰较小的2~4个碎片离子，作为农残定量测定和阳性确 证的特征目标监测离子。确证时，可根据总离子流保留时间值、质谱扫描的质荷比及离子间的丰度比作为阳性判断。图1为75种农残标样的scan图谱，图2为样品(紫苏叶)的scan图谱。75种农药的保留时间、目标离子和参考离子、回收率、变异系数及检出限见表1。 图1 75种农残标样的扫描图谱 图2 样品(紫苏叶)的图谱 表1 75种农药的保留时间、目标离子和参考离子、回收率、变异系数及检出限 农药名称 保留时间 目标离 参比离 参比离 CV/ 回收率 检出限 (min) 子m/z 于m/z 子m/z (%) (%) (mg/kg) 2-4滴滴弟 26.019 235 237 165 5.7 85.3 0.03 4-4 氯二苯二氯乙烷 25.936 235 237 236 5.1 90.7 0.02 噻嗪酮 25.137 105 172 106 5.0 93.9 0.01 乙酰甲胺磷 14.666 136 94 183 8.8 114.0 0.02 艾乐剂 22.370 263 261 293 3.7 85.6 0.02 阿特拉津 19.290 200 215 58 7.8 91.5 0.01 恶虫危 18.28 151 166 123 0.9 103.0 0.01 除草醚 28.460 341 343 310 8.2 95.8 0.01 双苯二唑醇 30.229 170 171 168 6.7 84.1 0.01 卡巴立 21.432 144 115 116 6.6 120.4 0.01 毒虫畏 23.582 267 269 323 6.2 107.7 0.01 四氯二氰苯 20.376 266 264 268 8.9 60.0 0.01 氯苯胺灵 17.854 127 213 154 5.5 91.9 0.01 毒死蜱 22.535 199 314 197 3.5 117.4 0.01 (甲一毒)甲基毒死蜱 21.284 286 288 125 4.3 100.2 0.01 Sinetryze 21.370 213 170 155 4.2 88.1 0.01 Savpe 19.263 187 174 219 5.0. 101.9 0.01 吡螨肢 28.290 171 318 333 11.3 72.8 0.01 特丁硫磷 19.666 231 57 97 4.3 61.8 0.02 禾草丹 22.262 100 125 257 7.5 104.9 0.01 甲基立枯磷 21.598 265 267 125 4.2 95.2 0.01 三唑酮 22.608 208 85 128 6.9 89.7 0.02 三唑醇 23.844 112 168 128 11.0 87.4 0.01 氟乐灵 18.233 306 264 290 2.6 77.3 0.01 a -HCH 18.657 181 183 219 3.6 101.1 0.01 B-HCH 19.437 181 183 111 5.7 108.1 0.01 Y-HCH 19.577 219 181 217 2.7 103.6 0.01 8-HCH 20.249 219 109 111 8.8 99.4 0.01 Inidaclaprid 24.404 211 126 99 11.7 83.9 0.01 戊唑醇 27.167 125 250 252 3.1 95.6 0.01 氧丙菊酯 29.509 181 208 289 10.5 79.7 0.02 氟氰戊菊酯 31.1881/31.321/31.515/32.072 199 451 157 11.7 73.3 0.01 检出限、回收率及变异系数 根据10倍的信噪比来确定检出限，按本文的实验条件进行测试，对植物性产品中空白样品添加相当于0.01~0.05mg/kg的75种农药进行回收率和精密度的试验，方法的回收率为 结论 通过GPC-GCMS系统建立了一个灵敏、快速、重现性好的农药残留的检测方法，方法的 ( 注：数据出自上海市出入境检验检疫局 ) 55.8%~130.7%，其中绝大多数在80.0%120.0%之间，变异系数在0.9%~15.7%之间，满足农残筛选分析的要求。 精密度、准确度均符合要求，适用于植物性产品中农药残留的筛选检测。